Berichtigungen zu Angaben von Karl Lauer und Erich Clar über Benzanthron

Abstract

Scholl: Berichtigungcn zu Angaben v m [ J h g . 71 filtriert und rnit 20-proz. Salzsaure kongosauer gemacht. Die Cinchonins a u r e fie1 in fleischfarbenen, schillernden Blattchen. Ausbeute nach dem Trocknen bei 105-llOo: 1.32 g. Schmp. 256O (korr.). Die Mutterlauge lieferte durch Ausathern weitere 0.35 g schwachgefarbte, wasserfreie Saure. Schmp. 253-254O (korr.). 9) E i n w i r k u n g v o n konz. Schwef e l s a u r e auf d a s K o n d e n s a t i o n sp r o d u k t a u s O x a l e s t e r u n d Acetanilid. Mol) rnit Oxalester kondensiert und der Sirup in konz. Schwefelsaure eingetragen. Die entstandene gelbe Losung wurde in Eis eingeriihrt, wobei sich gelbe Flocken ausschieden, die nach 12 Stdn. abfiltriert wurden. Rohausbeute 11.0 g vom Rohschmp. unscharf bei 150° unter Schaumen. Obige 11.0 g wurden aus 150 ccm 96-proz. Alkohol umkrystallisiert (ungeliist blieben 1.2 g gelbes Pulver. Schmp. 265-268O) : 1. Kryst. 1.3 g liellbraune Krystalle. Schmp. 208-209 (korr.). Es handelte sich om den erwarteten d t h yles t e r der 2 -O x y -c i n c h o n i n s a u r e. 2. Kryst. (aus 40 ccm) 0.4 g braunes Pulver. Schmp. 197-199O (korr.). Aus den schwefelsauren Mutterlaugen wurden 3.1 g Acetanilid (Schmp. 114-1150) zuriickgenonnen. -4uDerdem wurden 0.8 g cines hellgelben Pulvers (Schmp. 232-2330) isoliert, das nicht nilier untersucht wurde. Gesamtausbeute 96.5 yo d. Th.Analog 1) murden 20.1 g Acetanilid Roland Scholl: Berichtigungen zu Angaben