Birnesitas obtenidas mediante cambio iónico. Evolución estructural con la calcinación

Abstract

Se han preparado birnesitas con Na + o K + en la interlámina mediante un método sol-gel, con una relación inicial glucosa/catión de 1 y 1.5. Estas muestras se han sometido a cambio iónico con los cationes Li + , Mg 2+ y Cu 2 , caracterizando las muestras intercambiadas por diversas técnicas (análisis químico elemental, difracción de rayos X, espectroscopía FT-IR, análisis térmico y determinación de superficie específica). En ningún caso se alcanza un cambio iónico completo de los iones sodio o potasio iniciales, aunque el sodio se intercambia en mayor medida que el potasio. El intercambio es más efectivo al incorporar el Li + , menor en el caso del Cu 2+ y menos eficiente, todavía, al incorporar Mg 2+. El cambio iónico se produce topotácticamente, manteniéndose en todos los casos la estructura laminar con una distancia interlaminar de, aproximadamente, 7 Å. Las muestras son estables hasta 600 ºC; a partir de esta temperatura se produce la transformación a estructura túnel 2x2 (criptomelano) en el caso de la birnesita de K y a la espinela de Li-Mn (LiMn 2 O 4 ) en el caso de tener Li en la interlámina. Palabras claves: birnesita, óxidos de Mn, no estequiometría. Birnessites prepared by ion exchange. Structural evolution with temperatureBirnessites containing Na + or K + in the interlayer have been prepared following a sol-gel method, with an initial glucose/cation ratio of 1 or 1.5. The solids have been submitted to ion exchange with Li , and all the materials have been characterised by several physicochemical techniques (elemental chemical analysis, X-ray diffraction, FT-IR spectroscopy, thermal analysis and specific surface area assessment). Total cation exchange was not achieved in any case, although sodium is better exchanged than potassium. Exchange is larger for Li + , lower for Cu 2+ and even lower for Mg 2+. Ionic exchange is topotactic, and the layered structure is maintained in all cases, with an interlayer spacing close to 7 Å. The samples are stable up to 600 °C; above this temperature cryptomelane (a 2x2 tunnel structure) is formed in most of the samples containing potassium, while LiMn 2 O 4 spinel is formed is Li was present in the birnessite.

Synthesis, structural, magnetic and electrical properties of nominal La0.67Ba0.33-xNaxMnO3(0 ≤ x ≤ 0.33) manganites

“…0.122) this figure shows also two peaks at 2θ= 12.3° and 24.9° identified as Na 0.55 Mn 2 O 4 . 1.5H 2 O peaks [7,8]. Unfortunately our attempts are failed in the identification of the extra peak indicated by black asterisk in x=0.33 pattern.…”

“…The electrical resistance vs. temperature was measured in 80 -300K temperature range, using two electrical contacts done on samples having a disk shape with a diameter of 10mm and a thickness of about 2mm. 1.5H 2 O (black colour) as published in [7,8] works. 0.122) this figure shows also two peaks at 2θ= 12.3° and 24.9° identified as Na 0.55 Mn 2 O 4 .…”

Análisis de la distribución temática en el Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio

“…El resto de los trabajos se centraron en la caracterización y propiedades de diferentes yacimientos y residuos (99-102) y obtención de materias primas avanzadas con interés tecnológico (103)(104)(105)(106). En la sección de vidrios el tema preferente de atención se centró en los procesos sol-gel para obtención de circón en el sistema alúmina-circona-sílice (107), recubrimientos con propiedades ópticas (108)(109), materiales híbridos (110) y metodologías para la obtención de materiales por proceso solgel (111-113).…”