Certificação de beta-N-metil-amino-alanina: um modelo para produção de materiais de referência de substâncias orgânicas obtidas in-house

Abstract

Certificação de beta-N-metil-amino-alanina: um modelo para produção de materiais de referência de substâncias orgânicas obtidas in-house Comissão Julgadora da Dissertação para obtenção do grau de Mestre Prof. Dr. Ernani Pinto orientador/presidente ____________________________________ 1º. Examinador ____________________________________ 2º. Examinador São Paulo, ________ de ______________________de 2011 I AGRADECIMENTOS Muitos contribuíram direta ou indiretamente para a conclusão desse projeto, e mesmo que não tenham sido citados, certamente estarão presentes na lembrança, ou, ainda, em outro momento aparecerão. Porém, como é de praxe, deve-se registrar nestas linhas aqueles que em hipótese alguma poderiam faltar. Aos meus pais, Sócrates e Eleonora, pela oportunidade de vir a esse mundo, e também por toda a dedicação aos filhos. À minha esposa Fernanda, por todos os momentos e caminhos que comigo dividiu e que dividirá. Aos amigos e colegas do LTPNA, principalmente àqueles que dividiram momentos na bancada, em especial ao Sideni, Felipe, Estela, Vania, Fabyana, Fabiane, Mariah. Ao Prof. Diogo O. Silva pela seriedade com os conceitos, que muito norteia meus estudos. Aos colegas da Central Analítica do IQ, pela paciência e disposição com as análises e ensinamentos, em especial à Luzia, Alessandra, e Márcio. Aos colegas da secretaria do departamento e da pós-graduação, Sueli, Ana, Elaine e Jorge, pela preocupação e empenho diários. Ao Prof. Ernani, pela amizade, persistência e apoio, sob qualquer circunstância, estímulo que sem dúvida foi fundamental para a conclusão deste trabalho. Palavras-chave: BMAA. Certificação de material de referência. Toxinas. Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Análise Elementar CHN. III REZENDE, V. M. Certification of beta-N-methyl-amino-alanine: a model for in-house preparation of reference materials of organic substances. Dissertação de Mestrado, 2010 [Faculdade de Ciências Farmacêuticas da Universidade de São Paulo]. ABSTRACTReference Materials (RM) of chemicals have wide application, particularly in the analyses, providing a reference for validation of methods, instrument calibration and quality control, establishing the comparability of analytical results on a global scale and enabling the transfer of accuracy between methods, laboratories and standards.Guided by these requirements, the paper presents a proposal for certification of MR based on the guidelines recommended by international guidelines and standards, especially those which follow the ISO Guide 34, to establish the certified properties through analytical techniques of mass spectrometry High resolution Nuclear Magnetic Resonance, ¹ H and ¹ ³ C, and CHN elemental analysis. The certification included qualitative and quantitative characterization, stability test and the calculation of the estimate of measurement uncertainty. As a result, was produced and certified a pilot batch of RM β-N-methylamino-alanine (BMAA), a toxin obtained in-house via chemical synthesis and purification, whose property values are certified and tracea...