Pasir besi titan Yogyakarta mengandung berbagai jenis mineral baik berupa mineral bijih (mengandung Fe dan Ti) maupun mineral non-bijih (tidak mengandung Fe dan Ti). Mineral-mineral tersebut dapat diidentifikasi menggunakan difraksi sinar-x (XRD). Namun, karakterisasi XRD memiliki kesulitan tersendiri dalam analisis mineral karena selalu muncul ambiguitas fasa mineral dalam satu puncak difraksi yang sama. Hal ini dapat menimbulkan ketidakpastian dalam identifikasi mineral pada pasir besi titan. Untuk menghindari hal tersebut, diperlukan suatu metode analisis XRD yang lebih khusus. Tujuan studi ini adalah memperkenalkan metode tersebut yaitu metode analisis pelebaran puncak difraksi Willimason-Hall. Percontoh yang digunakan pada studi ini adalah serbuk pasir besi titan Yogyakarta. Percontoh tersebut dikarakterisasi dengan difraktometer sinar-x (XRD) untuk dianalisis pelebaran puncak difraksinya berdasarkan nilai lebar setengah puncak difraksi (FWHM). Hasil analisis pelebaran puncak ini digunakan untuk menentukan regangan kisi, ukuran kristalit dan probabilitas mineralnya. Dari hasil analisis pelebaran puncak difraksi menunjukkan terdapat empat variasi regangan kisi yaitu 0,0061; 0,0045; 0,0006; dan 0,006 serta tiga variasi ukuran kristalit yaitu 2703, 568, dan 124 nm. Dari keempat variasi regangan kisi dan tiga variasi ukuran kristalit tersebut, didapatkan dua probabilitas mineral bijih (magnetit dan ilmenit) serta tiga probabilitas mineral non-bijih (nefelin, lueneburgit dan albit tingkat tinggi).