Resumo Ferritas de níquel-zinco são materiais cerâmicos ferrimagnéticos com estrutura cristalina cúbica do tipo espinélio, pertencente ao grupo espacial Fd3m, sendo uma solução sólida de composição NiO, ZnO e Fe2O3. O método de polimerização de complexos tem enorme potencial para obtenção de cerâmicas magnéticas, por se tratar de um processo simples, que se origina a partir de materiais com elevado grau de pureza, o que leva à obtenção de pós com elevada homogeneidade química e elevada área superficial. Este trabalho tem como objetivo avaliar as características estruturais e morfológicas das ferritas Ni0,25Zn0,75Fe2O4 e NiFe2O4 obtidas através do método polimerização de complexos. A solução foi submetida a uma temperatura final de 120°C até a formação da resina, pirolisada a uma temperatura de 350°C durante 2 horas e calcinada a 500°C durante 2 horas. Os pós resultantes foram caracterizados por difração de raios X (DRX), análises térmicas (TG/ DSC) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados do DRX das duas composições apresentaram formação de fase majoritária ferrita. Os resultados das micrografias obtidas por MEV mostraram a formação de partículas aglomeradas com placas longitudinais para ambas composições, sendo características microestruturais importantes para aplicação magnética. O método de polimerização de complexos se apresentou como um método promissor para obtenção de pós cerâmicos de ferrita de níquel e níquel-zinco para aplicação magnética.