Este trabalho descreve o estudo da capacidade de complexação (CC) das substâncias húmicas aquáticas (SHA) extraídas de amostras de água coletadas no Parque Nacional Serra de Itabaiana (Sergipe) pelos íons metálicos Mn, Ni, Zn, Cu e Pb, bem como a avaliação da concentração dos metais totais das amostras de água. Os parâmetros físicos e químicos das amostras de água foram determinados por pH, temperatura, condutividade elétrica e COD, assim como a determinação dos metais totais foram quantificados por ICP OES. As SHA foram extraídas com resina XAD 8, segundo o procedimento reconhecido pela International Humic Substances Society (IHSS), e foram caracterizadas por TGA, análise elementar e por FTIR. Posteriormente foi estudado a CC das SHA pelos íons metálicos Cu, Mn, Ni, Pb e Zn pelo método de ultrafiltração. O valor do pH da amostra estudada apresentou valor abaixo dos estabelecidos pela Resolução CONAMA N° 357. No entanto, o valor da condutividade elétrica está em conformidade com a Portaria N° 2914 do Ministério da Saúde. As concentrações dos metais totais estão em acordo com a Resolução CONAMA N° 357, exceto para o Pb. As SHA apresentaram três processos principais de perda de massa (de acordo com as curvas TGA/DTGA), e o espectro FTIR apresentou bandas características de SHA. A CC das SHA por íons metálicos estabeleceu a seguinte ordem decrescente: Mn(II) > Ni(II) > Zn(II) >> Cu(II) > Pb(II). Esses resultados reforçam que as SHA podem ser classificadas como agentes complexantes naturais que desempenham uma função importante no meio ambiente.