Chemical and Electrochemical Pre-Treatment of Polycrystalline Platinum Electrodes and Interfering Substances Analysis

Abstract

Several methodologies are reported in the literature that aim to remove adsorbed substances from polycrystalline platinum electrode surfaces in order to obtain the real electroactive areas. However, those procedures often use highly toxic reagents for humans. Because of that, a methodology for the pretreatment of both the platinum electrode and the working glassware using less harmful solutions to humans and the environment was developed. All materials should be immersed in KMnO 4 1 % for 12 h for the removal of interfering organic; then, rinse with ultrapure water and acidified H 2 O 2 5 %. Subsequently, a 5 % HNO 3 bath should be used to remove metallic contaminants and then performing a cyclic voltammetry in H 2 SO 4 between H 2 and O 2 evolution potentials to obtain the voltammetric profile. The methodology is efficient since the real surface area of the working electrode increased by about 8 times compared to the untreated electrode. The paper also discusses the sources of interference and disturbances in the cyclic voltammogram arising from the methodology itself.A literatura apresenta diversas metodologias que objetivam a retirada de interferentes adsorvidos à superfície do eletrodo de platina policristalina a fim de que sejam obtidas as áreas eletroativas reais. Contudo, os procedimentos frequentemente utilizam reagentes de alta toxicidade ao ser humano. Em vista disso, foi desenvolvida uma metodologia para o pré-tratamento do policristal de platina e das vidrarias de trabalho utilizando soluções menos nocivas ao ser humano e ao ambiente. Todos os materiais devem ficar imersos por 12 h em KMnO 4 1 % para retirada de interferentes orgânicos; posteriormente, deve-se enxaguar com água ultrapura e H 2 O 2 5 % acidificado. Na sequência, deve-se utilizar um banho em HNO 3 5 % para eliminar contaminantes metálicos e, por fim, realizar uma voltametria cíclica em H 2 SO 4 entre os potenciais de evolução de H 2 e O 2 para avaliar o perfil voltamétrico. A metodologia é eficiente, já que a área superficial real do eletrodo de trabalho aumentou em cerca de 8 vezes quando comparada ao eletrodo sem tratamento. No trabalho, também são discutidas as fontes de interferência e perturbações no voltamograma cíclico oriundas da própria metodologia.