ABSTRAKNanopartikel kitosan-Fe3O4 telah disintesis secara one pot reaction dengan menggunakan kombinasi TPP:sitrat sebagai crosslinker. Metode yang digunakan yaitu ko-presipitasi in-situ garam besi dengan adanya kitosan dan crosslinker. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh proses preparasi terhadap karakteristik nanopartikel kitosan-Fe3O4 yang dibuat pada beberapa kondisi yaitu rasio kitosan:Fe(II):Fe(III), rasio TPP:sitrat dan waktu crosslinking. Ukuran kristal nanopartikel hasil sintesis dihitung dengan menggunakan persamaan Debye Scherrer termodifikasi dengan nilai panjang gelombang, intensitas, 2θ, dan FWHM yang dihasilkan dari uji XRD. Ukuran kristal bare Fe3O4 dan nanopartikel kitosan-Fe3O4 masing-masing yaitu 6,22 nm dan 9,49 nm. Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa pada nanopartikel hasil sintesis selain fasa Fe3O4 terdapat pula fasa γ-Fe2O3 yang diduga karena oksidasi Fe3O4. Ukuran kristal dan presentase Fe3O4 menurun dengan semakin banyaknya jumlah kitosan yang melapisi Fe3O4 dan semakin lamanya waktu crosslinking.Kata kunci: magnetik nanopartikel, kitosan-Fe3O4, in-situ, ko-presipitasi.