Yttria-stabilized zirconia (YSZ) is a material that is being considered for use as an inert matrix fuel in nuclear reactors, but a complete characterization of these materials is required for them to be licensed for use. A series of Nd x Y 0.25-x Zr 0.75 O 1.88 materials have been synthesized using a co-precipitation method, and the thermal stability of these materials has been studied by annealing them at 1400 and 1500°C. (Nd was used as surrogate for Am.) The long-range and local structures of the materials were characterized via powder X-ray diffraction, scanning electron microscopy, wavelength dispersive spectroscopy, and X-ray absorption spectroscopy at the Zr K-and Y K-edges. These results were compared with the previous characterization of Nd-YSZ materials synthesized using a ceramic method. The results indicated that the ordering in the local metal-oxygen polyhedral remains relatively unaffected by the synthetic method, but there was increased long-range disorder in the materials prepared by the co-precipitation method. Further, it was found that the materials produced by the co-precipitation method were unexpectedly unstable when annealed at high temperature. This study highlights the importance of determining the effect of synthetic method on material properties and demonstrates how the co-precipitation route could be used to produce inert matrix fuels.Key words: XAS, ceramics, stabilized zirconia, nuclear energy, XRD.Résumé : La zircone stabilisée par oxyde d'yttrium (YSZ) constitue un matériau dont l'utilisation est envisagée comme combustible à matrice inerte dans les réacteurs nucléaires, mais une caractérisation complète de tels matériaux est nécessaire pour que leur utilisation puisse être autorisée. Nous avons synthétisé une série de matériaux de formule Nd x Y 0,25-x Zr 0,75 O 1,88 par une méthode de coprécipitation et étudié la stabilité thermique de ces matériaux en les soumettant à un recuit à 1 400 et 1 500°C. (Le Nd a été employé comme substitut de l'Am.) Par la suite, nous avons caractérisé les matériaux en effectuant des analyses structurales d'ordre à longue et à courte distance au moyen de techniques de diffraction des rayons X sur poudre, de microscopie électronique à balayage, de spectroscopie de dispersion des longueurs d'onde et de spectroscopie d'absorption des rayons X au seuil K du Zr et de l'Y. Nous avons comparé ces résultats avec les analyses antérieures de caractérisation de matériaux de Nd-YSZ préparés à l'aide d'une méthode de synthèse de céramiques. Les résultats ont montré que la méthode de synthèse a relativement peu d'influence sur l'ordre à courte distance dans le polyèdre métal-oxygène, tandis qu'une augmentation du désordre à longue distance a été observée dans les matériaux synthétisés par la méthode de coprécipitation. De plus, nous avons observé que les matériaux produits par la méthode de coprécipitation présentaient une instabilité imprévue lorsqu'ils étaient soumis au recuit à haute température. La présente étude souligne l'importance de déterminer l...