Crecimiento de películas delgadas de membranas de conducción iónica mediante la técnica PIMOCVD

Abstract

En este trabajo se presentan los resultados preliminares sobre películas delgadas de YSZ obtenidas mediante la nueva técnica de MOCVD de inyección pulsada para su aplicación como electrolitos sólidos. La originalidad de esta técnica consiste en la preparación e introducción de la fase vapor que se realiza mediante la inyección pulsada de micro-gotas de la solución líquida, que contiene los precursores de los elementos a depositar, dentro de la zona de reacción. Las características de la gota: tamaño, concentración de la solución y frecuencia de inyección determinan el espesor y la micro-estructura de las capas obtenidas. Este método, además de muy reproducible, permite obtener fácilmente estructuras multicapas con bajos ritmos de crecimiento para epitaxias o con altos ritmos de crecimiento para la obtención de heteroestructuras. Se ha puesto a punto esta técnica para la obtención de capas densas de YSZ (circona estabilizada con itria), material comúnmente utilizado como electrolito sólido de alta temperatura en sondas de oxígeno, generadores de oxígeno y SOFC (pilas de combustible de estado sólido). Se pretende obtener dichos dispositivos en forma de multicapas del tipo ánodo/electrolito/cátodo. Para ello, se han depositado capas de YSZ sobre silicio para optimizar los parámetros de depósito pero también sobre sustratos porosos activos que puedan actuar como electrodo en los dispositivos anteriormente descritos. Palabras clave: MOCVD, YSZ, circona estabilizada con itria, capa delgada, conductores iónicos Thin film growth of ionic conducting membranes by PIMOCVD.In this work, we describe the preparation of YSZ layers on porous and non-porous substrates using the Pulsed Injection MOCVD technique for solid electrolyte applications. In this technique, the vapour phase is obtained by injecting micro-droplets of the desired solution delivered from a container kept at room temperature into a heated evaporator connected to a deposition chamber. The droplet characteristics, volume, precursor concentration and injection frequency will control and determine the thickness and the microstructure of the layers. The system offers a high degree of repeatability of the liquid volume injected and thus a high reproducibility of the layers from low to high growth rates. This process has been optimised in order to obtain dense YSZ membranes to be used as solid electrolytes in SOFC, oxygen generators and oxygen sensors. Future work will consist in the preparation of anode-electrolyte-cathode multilayered devices. For this purpose, experimental parameters have been studied and optimised in order to obtain thin YSZ membranes on dense and porous substrates. Keywords: MOCVD, YSZ, Yttria stabilised Zirconia, thin film, ionic conductor INTRODUCCIÓNLa circona estabilizada con itrio (YSZ) es un material ampliamente investigado debido a sus múltiples aplicaciones como las pilas de combustible de estado sólido (SOFC) y los sensores y generadores de oxígeno. Estos dispositivos se basan en la conducción puramente iónica de la YSZ en un amplio ra...

Nanocrystalline, mesoporous NiO/Ce0.9Gd0.1O2−δ thin films with tuned microstructures and electrical properties: in situ characterization of electrical responses during the reduction of NiO

“…In the literature, various thin lm deposition techniques such as spray pyrolysis, [12][13][14][15] physical or chemical vapor deposition [16][17][18][19][20][21][22][23][24] and sol-gel methods [25][26][27][28] have been reported for the synthesis of the different layers of the m-SOFC such as the cathode, the anode and the electrolyte. Depending on the deposition conditions, the particle size is usually below 100 nm.…”

Pulsed Injection MOCVD of YSZ Thin Films onto Dense and Porous Substrates

“…In a previous work we studied the influence of the opening time on the growth rate for two different precursor concentrations, while keeping the ratio of Y/Zr constant at 0.2. [14] For both solution concentrations, the growth rate rises as the injector opening time increases. A change in the concentration by a factor of 1.5, from 66 mg mL ±1 to 100 mg mL ±1 , increases the growth rate in proportion to the different opening times.…”