Crystal structure of dichlorobis(dimethylsulfoxide-O)-bis- (isonicotinic acid-N)copper(II)—dimethylsulfoxide (1:2), [CuCl2(C6H5NO2)2(C2H6OS)2]2 · 2C2H6OS

Abstract

Source of materialThet itle complex was synthesized from am ixture of CuCl 2 (0.120 g, 0.9m mol), isonicotinic acid (0.111 g, 0.9m mol) and DMSO (1.0 ml) sealed in apyrex tube, heated to 100°C for 68 hours, and then cooled to room temperature at 10°C/h. The pH value of the solution before and after the reaction was 7and 5, respectively. Thesolid products were recovered by vacuum filtration and washed with DMSO. Pale green rod-like crystals were obtained as asingle phase. The product was slightly unstable in air. The yield was about 48 %based on copper. EDS analysis confirmed the presence of Cu and Cl. Experimental detailsAll the hydrogen atomsassociated with the isonicotinic acid and DMSO moleculesw erep lacedg eometrically andr efined as riding. DiscussionThe crystal structure of the title compound comprise discrete centrosymmetric mononuclear CuCl 2 (isonicotinic acid) 2 (DMSO) 2 and lattice DMSO molecules.

Copper complexes [CuBr2(DMSO-O)3] and [Cu(DMSO-O)4SF6]. Synthesis and Structure

“…Таким образом, растворение бромида меди(II) в диметилсульфоксиде сопровождается внедрением трех молекул растворителя в координационную сферу атома меди и образованием комплекса [CuBr 2 (DMSO-O) 3 ]. В аналогичной реакции фторида меди (II) с диметилсульфоксидом в присутствии плавиковой кислоты образуется комплекс [Cu(DMSO-O) 4 SF 6 ], в котором в координационную сферу атома меди входят четыре молекулы растворителя, а фрагмент SF 6 связан с центральным атомом посредством связи Cu-F. Keywords: copper bromide, copper fluoride, dimethyl sulfoxide, synthesis, structure, X-ray analysis.…”

“…97 С. ИК-спектр (ν, см 1 ): 2997, 2984, 2905, 1431, 1402, 1317, 1022, 988, 918, 718, 496. Синтез [Cu(DMSO-O) 4 SF 6 ] (2). 0,100 г фторида меди(II) растворяли при перемешивании в 5 мл диметилсульфоксида и добавляли 0,2 мл концентрированной плавиковой кислоты.…”

“…Слабоискаженный октаэдрический фрагмент SF 6 (транс-углы FSF 178,8(2)-179,7(3), цис-углы FSF 88,7(2)-91,0(3)) в 2 связан с центральным атомом меди посредством атома F(1), длина связи Cu-F(1) (2,208(6) Å) больше суммы ковалентных радиусов атомов меди и фтора 1,89 Å[11], однако существенно меньше суммы их ван-дер-ваальсовых радиусов(3,3 Å) [12]. Мостиковый характер атома F(1) приводит к удлинению связи S(5)-F(1) до 1,719(6) Å по сравнению с остальными связями S(5)-F(2)(3)(4)(5)(6), длины которых изменяются в интервале 1,674(5)-1,685(5) Å. В кристалле соединения 1 присутствуют межмолекулярные контакты O (DMSO) •••H-С (DMSO) (2,57 Å) и Cu-Br•••H-C (DMSO)…”