Crystal structure of the ethylenediammonium acid phosphate

Golubev, S. M.; Kondrashev, Yu. D.

doi:10.1007/bf00749345

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“…The majority contain an alkylenediammonium cation, where the phosphates are hydrogen bonded approximately into anionic layers, separated by monolayers of alkylenediammonium molecules. For example, ethylenediammonium monohydrogen phosphate was reported independently by two groups. , The unit cell axes were defined differently for each report but the overall structure is the same. The isostructural ethylenediammonium monohydrogen arsenate was also reported …”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Crystal Structures of a Series of Novel Alkylammonium Phosphates and Their Formation in Aluminophosphate Synthesis Mixtures

1998

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The crystal structures of several novel alkylammonium phosphate salts were determined by single-crystal X-ray methods: cyclopentylammonium monohydrogen phosphate (CMP) ([C(5)H(9)NH(3)(+)](2)[HPO(4)(2)(-)], monoclinic, space group P2(1)/n, Z = 4, a = 14.197(3) Å, b = 5.992(1) Å, c = 16.580(3) Å, beta = 98.57(2) degrees ); octylammonium dihydrogen phosphate (ODP) ([CH(3)(CH(2))(7)NH(3)(+)][H(2)PO(4)(-)], monoclinic, space group P2(1)/c, Z = 4, a = 4.554(1) Å, b = 34.652(3) Å, c = 7.328(1) Å, beta = 90.66(1) degrees ); and decylammonium dihydrogen phosphate (DDP) ([CH(3)(CH(2))(9)NH(3)(+)][H(2)PO(4)(-)], monoclinic, space group P2(1)/n, Z = 4, a = 7.358(2) Å, b = 39.749(12) Å, c = 9.131(4) Å, beta = 90.45(2) degrees ). Each are composed of anionic layers of hydrogen-bonded phosphate molecules, separated by charge-balancing alkylammonium cations. The long-chain alkylammoniums in ODP and DDP are interdigitated, while the cyclopentylammoniums in CMP define a bilayer-like arrangement. Large crystals were grown by recrystallization, but the materials were also observed to form in the corresponding solvothermal aluminophosphate synthesis mixtures. We have isolated phosphate salt compounds in aluminophosphate synthesis mixtures containing a variety of different alkylamines and suggest they are initially present in such experiments whenever the alkylamine is primary or secondary.

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Crystal Structures of a Series of Novel Alkylammonium Phosphates and Their Formation in Aluminophosphate Synthesis Mixtures

1998

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“…Amine phosphates themselves are readily prepared by the reaction of amines with phosphoric acid under normal conditions in an appropriate solvent. [7] Here we demonstrate how the amine phosphates react with metal ions to yield various metal phosphate structures, which were characterized by X-ray crystallography on isolated products, as well as in-situ NMR and X-ray diffraction studies.…”

mentioning

confidence: 99%

“…[3] However, the formation of hydrogen-bonded networks with large cavities often results in self-interpenetration to fill the voids in the initial host structure. [4] The introduction of sterically demanding substituents into trigonal molecules [5,6] and the use of rigid hexagonal macrocycles [7] with multiple hydrogen-bonding sites are potential methods to prevent interpenetration of networks. Aoyama and ourselves recently prepared porous networks of bis-resorcinol orthogonal aromatic triads for the preorganization of host molecules.…”

mentioning

confidence: 99%

Amine Phosphates as Intermediates in the Formation of Open-Framework Structures

Neeraj

Natarajan

Rao

1999

Angewandte Chemie International Edition

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Chain, ladder, layer, and three-dimensional metal phosphates were obtained by the reaction of amine phosphates with metal ions under mild hydrothermal conditions. The role of amine phosphates as intermediates in hydrothermal syntheses was corroborated by in situ NMR spectroscopy and X-ray diffraction studies. The picture shows a simple corner-shared linear chain structure formed in the reaction of piperazine phosphate with Zn(II) ions.

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“…[5a] Von diesem Molekül ist bekannt, daû es sich bei tieferen pH-Werten leicht aus bptz bilden kann, was man bei Reaktionen mit dem bptz-Liganden berücksichtigen muû. [7] J. T. Hupp, Coord. Chem.…”

unclassified

“…[8] Kristallstrukturanalyse von [Ni 4 (bptz) 4 gestellt werden. [7] Wir zeigen hier, wie Aminphosphate mit Metallionen unter Bildung verschiedener Metallphosphat-Strukturen reagieren, die durch Röntgen-Kristallographie an den isolierten Produkten sowie durch In-situ-NMR-und Röntgenbeugungs-Untersuchungen charakterisiert wurden.…”

unclassified

Aminphosphate als Intermediate bei der Bildung von offenen Gerüststrukturen

1999

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In den letzten zehn Jahren gab es eine intensive Forschungstätigkeit auf dem Gebiet anorganischer Materialien mit offenem Grundgerüst, zum Teil motiviert durch deren mögliche Anwendungen in der Katalyse und in Sorptionsund Trennprozessen. [1] Aluminiumsilicate und Aluminiumphosphate mit offenen Architekturen sind seit einiger Zeit bekannt, verschiedene anorganische offene Gerüststrukturen, besonders Phosphate, wurden jedoch erst vor kurzem mit einer breiten Palette von Metallen hydrothermal in Gegenwart von strukturdirigierenden Aminen synthetisiert. [2] Trotz der Fortschritte ist man allerdings noch nicht in der Lage, die Bildung einer solchen Vielfalt offener Metallphosphat-Gerüststrukturen befriedigend zu erklären. Im Falle von Aluminiumphosphaten wird vorgeschlagen, daû lineare Ketten von eckenverknüpften Metallphosphat-Einheiten schrittweise zu Leiter-, Schicht-und dreidimensionalen Strukturen umgewandelt werden. [3] Bei Zinnphosphaten vermutet man, daû Viererringe der Metallphosphate sich zu gröûeren Ringen umlagern, aus denen dann Schicht-und andere komplexe Strukturen entstehen. [4] Die Vielfalt der Strukturen, die in einem gegebenen Metallphosphat-System gebildet werden, und zwar oft mit demselben Amin, könnte durch die geringen Energiedifferenzen zwischen ihnen oder durch kinetische Kontrolle der Reaktionen hervorgerufen werden; die genaue Rolle der Amine ist jedoch bislang nicht vollständig verstanden, es gibt lediglich einige Hypothesen. [5] Wir halten es für sehr wichtig, zu verstehen, wie die ersten Ketten oder Schichten von Metallphosphaten gebildet werden, und untersuchten daher, ob ein stabiles Reaktionsintermediat, das im Verlauf der Hydrothermalsynthese entsteht, eine Schlüsselrolle spielt und, falls ja, ob dieses Intermediat unmittelbar zur Bildung neuartiger Metallphosphate eingesetzt werden kann.Bei der Hydrothermalsynthese offener Metallphosphat-Gerüste isolierten wir als weitere Produkte einige Aminphosphate. Erste Experimente ergaben, daû Aminphosphate unter Hydrothermalbedingungen bei Abwesenheit zusätzlicher Phosphorsäure mit Metallionen zu offenen Metallphosphat-Gerüsten reagieren. Dies deutete darauf hin, daû Aminphosphate bei der Bildung offener Gerüststrukturen tatsächlich als Intermediate fungieren könnten. Es ist zwar bekannt, daû Aminphosphate als Nebenprodukte der Synthese von Metallphosphaten auftreten, [6] wegen ihrer hohen Wasserlöslichkeit und da man sich zumeist auf weniger lösliche kristalline Produkten konzentriert wurden sie jedoch üblicherweise nicht beachtet. Aminphosphate können durch die Reaktion von Aminen mit Phosphorsäure unter normalen Bedingungen in einem geeigneten Lösungsmittel leicht her-Liganden 2,5-(2-Pyridyl)-1,3,4-oxadiazol (bpod). [5a] Von diesem Molekül ist bekannt, daû es sich bei tieferen pH-Werten leicht aus bptz bilden kann, was man bei Reaktionen mit dem bptz-Liganden berücksichtigen muû.[7] J. T. Hupp, Coord. Chem. Rev. 1998, 171, 221. [8] Kristallstrukturanalyse von [Ni 4 (bptz) 4 (MeCN) 8 ][BF 4 ] 8´4 CH 3 CN bei 173(2) K: C 72 H 68 N 36 B 8 ...

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Crystal structure of the ethylenediammonium acid phosphate

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Crystal Structures of a Series of Novel Alkylammonium Phosphates and Their Formation in Aluminophosphate Synthesis Mixtures

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Amine Phosphates as Intermediates in the Formation of Open-Framework Structures

Aminphosphate als Intermediate bei der Bildung von offenen Gerüststrukturen

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