Decomposição térmica (TG-DTA) de sais de ferro [FeCl3.6H2O] e [Fe(NO3)3.9H2O] com análise morfológica e química do produto final

Abstract

ResumoNeste trabalho foi estudado o comportamento térmico de sais de ferro (cloreto e nitrato férrico) utilizando a técnica de análise térmica simultânea (TG-DTA). A decomposição térmica dos sais envolve mecanismos complexos, tais como: desidratação, hidrólise, evaporação, transições de fases, etc., que são possíveis de serem acompanhados por análise térmica. Compreender os mecanismos envolvidos e suas temperaturas são importantes para distinguir as estruturas de sais inorgânicos amplamente utilizados como precursores de óxidos e compostos de coordenação. Curvas termogravimétricas apontam para comportamentos térmicos distintos, envolvendo perdas de massa inicial (H 2 O, processo endotérmico) para ambos. Diferenças no comportamento térmico são evidenciadas em relação aos ions cloreto e nitrato, pois estes não se coordenam pelo mesmo tipo de interação com o átomo central (íon Fe 3+ ) para a formação da estrutura cristalina. Implicando assim, em temperaturas características de decomposição, saída de cloreto a 207 o C e nitrato a 149 o C, com respectivos processo de deshidroxilação em 437 o C e 166 o C. Analisando imagens de microscopia eletrônica de varredura com análise química dos resíduos da TG, verificamos que o produto final apresenta a mesma morfologia e composição, estimando como possível formação de Fe 2 O 3 na forma de hematita, em função de não apresentar propriedade magnética. AbstractIn this work was investigated the thermal behavior of iron salts (chloride and ferric nitrate) using the technique of simultaneous thermal analysis (TG-DTA). Thermal decomposition of the salts involves complex mechanisms such as dehydration, hydrolysis, evaporation, phase transitions that are possible to be accompanied by thermal analysis. Understanding the mechanisms involved and their temperatures are important to distinguish the structures of inorganic salts widely used as precursors of oxides and coordination compounds. Thermogravimetric curves indicate different thermal behavior, involving loss of initial mass (H 2 O, endothermic process) for both. Differences in thermal behavior are observed in relation to ligands chloride and nitrate, as they do not coordinate with the same type of interaction with the central atom (ion Fe 3+ ) to form the crystalline structure. Thus implying, in characteristic temperatures of decomposition, the output of chloride (207 o C) and nitrate (149 o C), with respective process deshidroxilação at 437 o C and 166 o C. Analyzing images of scanning electron microscopy with chemical analysis of residues of TG, we found that the final product has the same morphology and composition, estimating as possible formation of Fe 2 O 3 in the form of hematite, due to not show magnetic property.

Transformation of 2-Line Ferrihydrite to Goethite at Alkaline pH

“…In addition to the evaporation of physisorbed water, samples prepared from Fe(NO 3 ) 3 •9H 2 O(cr) may lose NO 2 (g) if present in the solid fraction at ∼150 °C, i.e., within the first ROI (50−190 °C) and samples synthesized from FeCl 3 • 6H 2 O(cr) eliminate any Cl 2 (g) associated with the solid phase at ∼190−210 °C, 66 overlapping with the second ROI. As for the Cl containing sample, no significant weight loss was observed at 200 °C after 20 min (i.e., before any goethite had formed), and no significant amount of Cl 2 (g) seems to have been associated with solid phase.…”

Development of modified graphite electrodes with nanoparticles and their application in the quantification of sucrose

“…In the third step, between 320 and 500 °C, the decomposition of anhydrous ferric chloride occurs with the release of HCl and Cl 2 . Afterward, there is the formation of iron oxide (Fe 2 O 3 ) 43 …”