Los residuos de yuca y plátano son biomasas lignocelulósicas, con potencial de revalorización mediante esquemas de biorrefinación basados en procesos fermentativos. La producción de azúcares es la etapa previa al proceso de fermentación, de allí su importancia en estudiarlas. En este trabajo previa caracterización de cáscaras de yuca (CY) y cáscaras de plátano (CP), se realizó un pretratamiento químico, con el fin de evaluar su efectividad en la obtención de azúcares reductores totales (ART). Se planteó un diseño de experimentos factorial 23, cuyos factores fueron: tipo de hidrólisis (ácida, alcalina), concentración del agente hidrolizante (1, 2 %v/v) y tiempo de reacción (30, 60 min). El mayor contenido de ART para la CP fue de 2.35 g/L y se obtuvo al trabajar con 1 % de NaOH. En la CY se alcanzó una concentración de ART de 1.95 g/L al usar H2SO4 al 2 %. Para ambos residuos, los mejores resultados se encontraron con un tiempo de reacción de 60 minutos. A través del ANOVA se conoció que los factores por sí solos, no ejercen influencia significativa sobre la producción de ART, aunque se demostró que existe interacción entre estos. La relación que existe entre los métodos de pretratamiento empleados en la producción de ART, es un paso preliminar a procesos fermentativos a través de los cuales es posible obtener una variedad de bioproductos vía biotecnológica.