Изготовлены порошки с номинальным содержанием фазы YBCO и оптимально насыщенные кислородом методом твердофазного синтеза с использованием оксидов Y 2 O 3 , BaCO 3 и CuO. Спекание образцов проводилось в температурном и временном интервале от 900 до 936 ºС в 7 этапов в течение ~10-25 часов на каждом этапе. Проведены комплексные исследования структуры, морфологии и спектров комбинационного рассеяния. Изготовленные образцы преимущественно обладают орторомбической сверхпроводящей фазой с высоким содержанием кислорода. Максимальное содержание соединения YBa 2 Cu 3 O 7-(до ~95 %) достигалось после спекания при 936 ºС. Спектры комбинационного рассеяния демонстрируют характерные для состава YBCO колебательные моды: режим O(4)-A g в интервале от ~479 до ~496 см -1 ; режим O(2, 3)-A g в области от ~436 см -1 до ~447 см -1 ; режим O(2, 3)-B lg в интервале от ~307.5 см -1 до ~334 см -1 . Выполнены оценки содержания кислорода в образцах различными методами. Установлено, что концентрация кислорода в межгранульных средах оказалась ниже в среднем на ~5 %, чем в объеме.