Um novo método para a fabricação de nanotubos (NTs) de TiO 2 organizados e impregnados com nanopartículas (NPs) de ouro foi desenvolvido, e as propriedades estruturais, morfológicas e ópticas dos NTs obtidos foram investigadas. Os arranjos de NTs de TiO 2 foram crescidos pela oxidação anódica de Ti metálico utilizando soluções eletrolíticas contendo íons fluoreto e NPs de Au. As estruturas resultantes foram caracterizadas por espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS), difratometria de raios X com incidência rasante (GIXRD), microscopias eletrônicas de transmissão (TEM) e de varredura (SEM) e espectroscopia UV-Vis. Tanto os arranjos de NTs sem Au quanto os impregnados com Au mostraram atividade fotocatalítica boa e estável na geração de hidrogênio a partir de misturas água/metanol. Os nanotubos de TiO 2 contendo Au foram mais ativos na fotogeração de hidrogênio do que os NTs de TiO 2 sem Au.A novel method for the fabrication of TiO 2 nanotubes (NTs) impregnated with gold nanoparticles (NPs) is reported. TiO 2 NT arrays were grown by anodic oxidation of Ti metal using fluoride electrolytes containing Au NPs. Resulting structures were characterized by Rutherford backscattering spectrometry (RBS), grazing incidence X-ray diffractometry (GIXRD), transmission and scanning electron microscopy (SEM and TEM) and UV-Vis spectroscopy. Au-free and Au-impregnated TiO 2 NT arrays showed good and stable photocatalytic activity for hydrogen generation from water/methanol solutions. Au-containing TiO 2 NTs presented higher hydrogen photogeneration activity than Au-free TiO 2 NTs.