Determinação de nimesulida por análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos

Abstract

Recebido em 25/4/13; aceito em 17/5/13; publicado na web em 1/7/13 DETERMINATION OF NIMESULIDE BY FLOW INJECTION ANALYSIS WITH MULTIPLE-PULSE AMPEROMETRIC DETECTION. A simple and fast method for the determination of nimesulide (NI) using flow injection analysis with multiple-pulse amperometric (FIA-MPA) detection at a boron-doped diamond (BDD) electrode was developed. The method was based mainly on the application of a four-potential waveform, E 1(det) = -0.8 V / 30 ms, E 2(det) = 0.6 V / 30 ms, E 3(det) = -0.4 V / 30 ms and E 4(cleaning) = -0.45 V / 300 ms versus Ag/AgCl (3.0 mol L -1 KCl). NI was detected at three different electrode potentials, at which the nitro group undergoes different redox reactions. The proposed method was selective and sensitive (detection limit of 81.0 nmol L -1 ), and successfully applied for the determination of NI in pharmaceutical formulations, yielding similar results to those obtained by the reference method.Keywords: pulse amperometric detection; nimesulide; boron-doped diamond. INTRODUÇÃOA Nimesulida (NI), N-(4-nitro-2-fenoxifenil)metanossulfonamida, é um anti-inflamatório não-esteroide de alta atividade analgé-sica e antipirética, sendo amplamente prescrita e recomendada por apresentar melhor eficácia sobre os medicamentos similares, como ibuprofeno, diclofenaco e piroxicam.1 Além disso, a NI possui menor acidez (pKa = 6,9) e, consequentemente, melhor tolerabilidade gástrica quando comparada aos fármacos utilizados para a mesma finalidade, como o ácido acetilsalicílico (pKa = 3,4).2 Devido às vantagens apresentadas pela NI, este composto está entre os dez medicamentos mais vendidos no Brasil nos últimos anos.3 Neste contexto, este analito pode também ser classificado como um poluente orgânico emergente em amostras ambientais, como seus similares supracitados.4 Dessa forma, torna-se fundamental o desenvolvimento de métodos analíticos rápidos, simples e de baixo custo que possam ser utilizados no controle de qualidade deste fármaco em formulações farmacêuticas, bem como sua quantificação sensível e seletiva em amostras ambientais.A Farmacopeia Brasileira indica o doseamento da NI por dois métodos: espectrofotometria de absorção no UV-Vis e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), ambos com detecção na região do ultravioleta.5 Os métodos espectrofotométricos acoplados (ou não) aos sistemas cromatográficos fazem parte da maioria dos métodos citados na literatura para a determinação de NI, tanto em formulações farmacêuticas como em amostras biológicas, conforme relatado em revisão publicada recentemente. 6 No entanto, grande parte dessas metodologias são de alto custo, requerem etapas complexas de pré--tratamento das amostras e geram resíduos provenientes da utilização de solventes orgânicos no procedimento analítico.Os métodos eletroanalíticos apresentam características interessantes para serem explorados na determinação de uma diversidade de compostos em formulações farmacêuticas e amostras de composição química mais complexa, como fluidos biológicos e amostras ambientai...

Electrochemical determination of picoxystrobin on boron-doped diamond electrode: Square-wave voltammetry versus BIA-multiple pulse amperometry

“…This factor remains constant when only picoxystrobin is present in the sample as electroactive species. The presence of other electroactive species in the same sample should change the factor value, increasing or decreasing this value, mainly due to two factors: (i) adsorption of interfering molecules or their oxidation products on the electrode surface may increase or decrease the I E2 /I E1 value; (ii) oxidation of these molecules producing currents that add up to the analyte current changing the I E2 /I E1 value [20]. Even when other strobilurins, which also present two electrochemical processes, are present in the sample, the I E2 /I E1 ratio for picoxystrobin is altered because the other strobilurins undergo electrochemical oxidation processes at different maximum potential values and of different current intensities due to the individual characteristics of each of the strobilurin molecules (e.g., diffusion coefficient and formal potential).…”

“…BIA measurements were carried out using a homemade PVC cell with the BDD electrode fixed in the bottom. The cell has been previously described in detail [20]. The reference and auxiliary electrodes were a miniaturized Ag/AgCl (saturated KCl) electrode and a platinum wire, respectively.…”

Electroanalysis of Pharmaceuticals on Boron‐Doped Diamond Electrodes: A Review

“…Nimesulide is an anti‐inflammatory high analgesic activity and non‐steroidal antipyretic widely marketed. Lima and coauthors proposed a method for its determination using flow injection analysis with multiple‐pulse amperometric detection at a BDD electrode (8000 ppm). The BDD electrode was initially cleaned with ethanol and conditioned in H 2 SO 4 0.5 mol L −1 through cathodic and anodic treatment, applying −0.5 mA for 60 s and 11.7 mA for 30 s, respectively.…”

Synthesis of chitosan-stabilised bimetallic nanoparticles containing Fe and Ni and the reductive degradation of nimesulide

“…Nimesulide is a nitroaromatic substance/compound (e.g., NAC) widely used by the population due to its strong anti-inflammatory properties. In fact, nimesulide commonly exhibits better results for patients in comparison to other similar drugs (e.g., ibuprofen and diclofenac) 7 . The molecular structure of nimesulide (C13H12N2O5S) is shown in Figure 1.…”