Determinação rápida de fármacos básicos em plasma por cromatografia a gás com detector de nitrogênio e fósforo

Abstract

Recebido em 25/8/11; aceito em 18/12/11; publicado na web em 2/3/12 FAST DETERMINATION OF BASIC DRUGS IN PLASMA BY GAS CHROMATOGRAPHY WITH NITROGEN PHOSPHORUS DETECTOR. A simple and fast method for determination of 40 basic drugs in human plasma employing gas-chromatography with nitrogen-phosphorus detection was developed and validated. Drugs were extracted from 800 µL of plasma with 250 µL of butyl acetate at basic pH. Aliquots of the organic extract were directly injected on a column with methylsilicone stationary phase. Total chromatographic run time was 25 min. All compounds were detected in concentrations ranging from therapeutic to toxic levels, with intermediate precision CV% below 11.2 and accuracy in the range of 92-114%.Keywords: GC-NPD; emergency toxicology; drug screening. INTRODUÇÃOA realização de análises toxicológicas capazes de detectar um significativo número de compostos é fundamental no contexto da toxicologia de emergência, assim como em toxicologia forense. Embora já esteja amplamente demonstrado que a identificação definitiva de uma substância requer a utilização associada de múl-tiplos métodos analíticos, 1 a cromatografia a gás (CG) empregando colunas capilares possui grande aplicabilidade na identificação e quantificação de fármacos em amostras biológicas, com diversos métodos já descritos.2-8 A elevada reprodutibilidade dos parâmetros de retenção, quando adequadamente expressos, permite a identificação de um grande número de substâncias com base em bancos de dados interlaboratoriais, especialmente no contexto da análise toxicológica sistemática (ATS), devido à disponibilidade de um banco de dados com índices de retenção de aproximadamente 4.000 substâncias. 9Entretanto, não existem publicações que descrevam a associação da abordagem qualitativa empregando este banco de dados com uma estratégia de quantificação de múltiplos analitos, especialmente considerando que a determinação quantitativa é fundamental visto que a maioria das substâncias possui efeitos tóxicos dependentes de suas concentrações plasmáticas. 10 Recentemente, diversos métodos para identificação e quantificação de múltiplos analitos em sangue, plasma ou soro em toxicologia clínica e forense foram descritos, baseados principalmente em cromatografia líquida associada à espectrometria de massas. 11-14A intenção destes métodos multianalitos é monitorar múltiplas substâncias de interesse com uma única preparação de amostra e procedimento de análise. Os métodos multianalitos em toxicologia analíticos são preferíveis porque tornam o processo analítico mais simples, rápido, barato e permitem o monitoramento de analitos de diferentes classes terapêuticas em uma única amostra corporal. Isto é relevante porque frequentemente somente uma quantidade limitada de amostra está disponível e o número total de analitos na amostra é desconhecido. Uma alternativa útil e de menor custo para a determinação de múltiplos analitos em um único método é o emprego da CG-DNP. Dentre as características vantajosas da CG para análises toxicológicas multi...

Determinação simultânea de topiramato, carbamazepina, fenitoína e fenobarbital em plasma empregando cromatografia a gás com detector de nitrogênio e fósforo

“…[12][13][14] A utilização dos sistemas CG-DNP para a determinação de TPM e outros fármacos é especialmente atrativa, devido à elevada sensibilidade para compostos nitrogenados e a sua relativa insensibilidade a compostos endógenos usuais. 15 Também estão disponíveis no mercado internacional, mas sem registro no Brasil, ensaios para determinação de topiramato empregando imunoensaio de fluorescência polarizada (FPIA). 16 Desta forma, não existe descrição na literatura de um método para determinação simultânea de TPM e dos principais anticonvulsivantes prescritos em associação, especialmente aqueles que modificam a sua farmacocinética.…”

Extração líquido-líquido assistida por salting out da cafeína em amostras urina por cromatografia a gás

“…Diversas metodologias instrumentais já foram reportadas na literatura para a cafeína, e incluem principalmente as técnicas cromatográficas [10][11][12][13][14][15] , acopladas a diversos detectores, como o Massas (MS) e arranjo por diodos (DAD). Outras técnicas incluem espectroscopia de infravermelho, ultravioleta, eletroforese capilar e técnicas eletroanalíticas.…”

Development of a simple HPLC‐DAD multi‐analyte procedure and its application in cases evaluated by the Poison Control Center of São Paulo, Brazil

“…Studies were conducted to detect drugs and poisons in blood samples by gas chromatography (GC) coupled with either nitrogen phosphorous detector (Bravo, Lobos, Venegas, & Benites, ; Lizot et al, ; Mastrogianni et al, ; Tóth et al, ) or mass spectrometer (MS) (Matsuta et al, ; Meyer et al, ; Sasaki et al, ). Despite the existence of a GC–MS library, its application is limited due to its incompatibility with hydrophilic, thermolabile and non‐volatile analytes (Liu, Liu, Lin, & Ho, ; Peters & Remane, .…”