Determinação simultânea de ácido ascórbico e ácido acetilsalicílico usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica pulsada

Abstract

Recebido em 22/11/11; aceito em 28/1/12; publicado na web em 30/4/12 SIMULTANEOUS DETERMINATION OF ASCORBIC ACID AND ACETYLSALICYLIC ACID USING FLOW INJECTION ANALYSIS WITH MULTIPLE PULSE AMPEROMETRIC DETECTION. A simple flow system with multiple pulse amperometric detection using a single working electrode is proposed for simultaneous determination of ascorbic (AA) and acetylsalicylic (AAS) acids in pharmaceutical formulations. The procedure is based on application of two potential pulses: 0.90 V/50 ms: oxidation and determination of AA without the interference of AAS; 1.35 V/50 ms: oxidation of both compounds and quantification of AAS by current subtraction using a correction factor. Sampling rate was estimated as 125 injections per hour and the limits of detection were 0.17 and 0.16 µmol L -1 for AA and AAS, respectively. Results for commercial samples agreed with those obtained using HPLC.Keywords: simultaneous determination; FIA; multiple pulse amperometry. INTRODUÇÃOA aspirina ou ácido acetilsalicílico (AAS) é um dos anti-inflamatórios não esteroidais (AINE) mais usados no mundo. É indicado como analgésico, antipirético e anti-inflamatório no tratamento de febres reumáticas, crises de gota e artrites reumáticas. No entanto, o uso constante do AAS também pode gerar problemas de saúde, principalmente na indução de lesões gástricas.1 Em algumas formulações farmacêuticas disponíveis no mercado, o AAS é encontrado combinado com ácido ascórbico (AA) e, neste caso, é indicado principalmente no alívio de sintomas de gripes e resfriados. Segundo estudos realizados, quando o AAS está associado com AA, são necessárias doses menores de AAS para se atingir o mesmo benefício, com consequente diminuição na indução de efeitos colaterais provocados pelo AAS.2 Além disto, as características antioxidantes do AA também estão presentes. 3A presença dos dois princípios ativos (AA + AAS) na mesma formulação é vantajosa. Por outro lado, o controle de qualidade desta formulação se torna mais complicado, pois um número considerável de métodos analíticos usados na quantificação de AAS somente é eficiente na ausência de AA, que é considerado um interferente na determinação de AAS em grande parte dos métodos disponibilizados na literatura. 4 Considerando sua ampla utilização e os possíveis efeitos colaterais, é de grande relevância o desenvolvimento de métodos analíticos que permitam a determinação simultânea de AAS e AA. Entre os métodos propostos que permitem essa determinação simultânea destacam-se os cromatográficos 5 e os espectrofotométricos. 6Segundo nosso conhecimento, não existe na literatura um trabalho com a descrição de um método que possibilite a análise simultânea de AAS e AA empregando detecção eletroquímica (voltametria ou amperometria). Diamante dopado com boro (BDD -boron-doped diamond) é um material eletródico relativamente novo 7 e que tem se destacado em diversas aplicações, devido a suas propriedades eletroquímicas, como corrente de fundo baixa e estável, estabilidade à corrosão em meios quimicamente agressivos, ...

Fast and Selective Simultaneous Determination of Acetaminophen, Aspirin and Caffeine in Pharmaceutical Products by Batch Injection Analysis with Multiple Pulse Amperometric Detection

“…ASA exhibits anodic peak currents from + 1.5 V up to 1.8 V and an abrupt increase up to +2.3 V (studied interval). The obtained irreversible oxidation of these compounds over cathodically pre‐treated BDDE in acid media has already been observed using DPV and MPA detection . The oxidation mechanisms on carbon electrodes proposed in literature involve a transfer of 2‐electron and 2‐proton for PA , 4‐electron and 4‐proton for CA , 1‐electron and 1‐proton for SA and 2‐electron and 1‐proton for ASA .…”

Determinação rápida de hidroquinona usando análise por injeção em batelada (BIA) com detecção amperométrica

“…18 Diariamente, antes do início das análises, apenas a limpeza catódica era efetivamente realizada. 18,[28][29][30] A limpeza anódica somente é necessária quando ocorre uma contaminação mais drástica do eletrodo de BDD, o que não ocorre no procedimento proposto de determinação de HQ. Eletrodos comerciais de ouro (0,283 cm 2 ; Metrohm) e carbono vítreo (0,283 cm 2 ; Metrohm) foram usados em estudos preliminares.…”

Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos empregando análise por injeção em batelada para a determinação de nafazolina, zinco, feniramina e clorfeniramina em formulações farmacêuticas

“…-em E2, ambas as espécies são oxidadas ou reduzidas. MEDEIROS et al, 2010;MIRANDA et al, 2012;SILVA et al, 2011)] e acoplada a sistemas BIA (BIA-MPA) (GIMENES et al, 2013(GIMENES et al, , 2014PEREIRA et al, 2013PEREIRA et al, , 2014TORMIN et al, 2012).…”