Détermination de la viscosité intrinsèque de solutions de polymères par une simple détermination de la viscosité

Solomon, O. F.; Ciutǎ, I. Z.

doi:10.1002/app.1962.070062414

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“…The method of Huggins and Kramer is employed for procuring accurate information on the intrinsic viscosity, while the single-point method is fast for a reasonable estimation but is widely criticized in the literature. Both methods are consistent for some polymer-solvent couples but only if the solution has a low concentration (%0.2%) and low specific viscosity between 0.15 and 0.30 [27][28][29][30][31][32]. In most published studies where viscosity measurements were performed with PBS, these measurements were carried out in chloroform at 25 or 30°C [25,[33][34][35].…”

Section: Methods Using a Single-pointmentioning

confidence: 94%

Solution viscosity – molar mass relationships for poly(butylene succinate) and discussion on molar mass analysis

Charlier¹,

Girard²,

Freyermouth³

et al. 2015

Express Polym. Lett.

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Abstract. Poly(butylene succinate) (PBS) is currently developing due to its biodegradability and the similarity of its mechanical properties to those of polyolefins. Relationships between the number average molar mass, M n -, and solution viscosity such as [!] and ! red were derived for this aliphatic polyester. M n -values were determined by end-group analysis and size exclusion chromatography (SEC). Mark-Houwink-Sakurada (MHS) parameters were proposed in two solvents and for the different molar masses and viscosity measurement methods. As an example, the MHS equations were respectively, [!] = 6.4·10 -4 ·M n 0.67 in chloroform and [!] = 7.1·10 -4 ·M n -0.69 in 50/50 wt% 1,2-dichlorobenzene/phenol at 25°C for molar masses measured by SEC in hexafluoro isopropanol (HFIP) with poly(methyl methacrylate) (PMMA) standards. Empirical relationships were also suggested to derive M n -directly from reduced viscosity, ! red , which is much easier to determine than intrinsic viscosity. With these data, the number average molar mass of PBS can be conveniently estimated from a single viscosity measurement. In addition, it was shown that PBS contains 1-2 wt% of cyclic oligomers produced during esterification and that molar masses determined by taking this fraction into account or not were significantly different, especially for long chains.

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Section: Methods Using a Single-pointmentioning

confidence: 94%

Solution viscosity – molar mass relationships for poly(butylene succinate) and discussion on molar mass analysis

Charlier¹,

Girard²,

Freyermouth³

et al. 2015

Express Polym. Lett.

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“…• C, and the intrinsic viscosity was calculated for the concentration of solution 0.8 g/dL, according to the formula [18]:…”

Section: Methods the Copolymer Composition Was Determined Bymentioning

confidence: 99%

Hydrolytic Degradation of Poly(L-Lactide-co-Glycolide) Studied by Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy and Other Techniques

2006

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Changes of the poly(L-lactide-co-glycolide) structure as a function of degradation time in phosphate-buffered saline for 7 weeks were investigated by gel permeation chromatography, differential scanning calorimetry, nuclear magnetic resonance ( 1 H NMR), and positron annihilation lifetime spectroscopy. Surface properties as wettability by sessile drop and topography by atomic force microscopy were also characterized. Chain-scission of polyester bonds in hydrolysis reaction causes a quite uniform decrease in molecular weight, and finally results in an increase in semicrystallinity. Molecular composition of the copolymer and water contact angle do not change considerably during degradation time. Atomic force microscopy studies suggest that the copolymer degrades by "in bulk" mechanism. The average size of the molecular-level free volume holes declines considerably after one week of degradation and remains constant till the sixth week of degradation. The free volume fraction decreases as a function of degradation time.

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“…Combinando as Equações 4 e 5, Solomon e Ciuta [19] chegaram à Equação 7 para a determinação da viscosidade intrínseca.…”

Section: Síntese Do Prepolímerounclassified

Estudo viscosimétrico de prepolímeros uretânicos

et al. 2007

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simétrico do polímero a ser empregado na formulação do revestimento [3].A viscosimetria é um método simples, útil e apropriado para fornecer informações sobre o tamanho e a forma das cadeias macromoleculares em solução. A análise da viscosidade de uma solução polimérica diluída resulta na obtenção de parâmetros relativos ao comportamento da cadeia isolada em meio solvente. O principal desses parâmetros é denominado viscosidade intrínseca (relacionada ao volume hidrodinâmico da cadeia) e os valores de diversas constantes matemáticas que informam a qualidade do solvente, ou seja, o grau de afinidade desse último pelo polímero [4][5][6][7][8][9][10][11][12][13] .A aparelhagem necessária para determinações viscosimétricas é simples e de fácil manuseio, o que torna a téc-nica viável tanto no meio acadêmico quanto na indústria. No entanto, o método viscosimétrico, apesar de simples é trabalhoso. Assim, há grande interesse no desenvolvimento de metodologias (experimentais e matemáticas) que possam, concomitantemente, reduzir o tempo de determinação experimental e fornecer resultados com margem de erro reduzida. IntroduçãoRevestimentos à base de poliuretanos, como tintas e vernizes, são bastante utilizados comercialmente. De um modo geral, esses revestimentos são produzidos em solução orgâ-nica ou ainda em base aquosa, a partir de prepolímeros obtidos, basicamente, pela reação de polióis com diisocianatos. Esses prepolímeros podem ser sintetizados em meio orgâ-nico ou ainda em ausência de diluente (processo em massa). Nesse último caso, a massa reacional pode ser posteriormente dispersa em água, formando um sistema de aplicação não-poluente. O prepolímero é constituído por cadeias de massa molar relativamente baixa, que pode ser posteriormente aumentada por meio de uma reação de extensão de cadeia com um composto bifuncional adequado [1][2] .Para revestimentos obtidos em meio diluente orgânico, a interação do solvente com as cadeias poliméricas é um fator de fundamental importância na formação de uma pelí-cula homogênea, resistente e, conseqüentemente, mais durável. Quanto melhor for o solvente, ou seja, quanto maior for a interação entre as cadeias e o solvente, melhor será a qualidade do revestimento após a secagem. Uma forma de se prever esse comportamento é por meio de estudo visco- Estudo Viscosimétrico de Prepolímeros UretânicosMarcia C. Delpech, Fernanda M. B. Coutinho, Kenia G. M. Sousa, Rosângela C. Cruz Instituto de Química, UERJ Resumo: Neste trabalho, prepolímeros uretânicos à base de poli(glicol propilênico) (PPG) e diisocianato de isoforona (IPDI) foram sintetizados em massa e o comportamento das cadeias poliméricas em solução foi avaliado por medidas viscosimé-tricas, a 30 °C, em isopropanol e tolueno. No tratamento matemático dos dados viscosimétricos, foram empregadas cinco equações para determinação dos valores de viscosidade intrínseca: Huggins, Kraemer e Schulz-Blaschke, por extrapolação gráfica; e Solomon-Ciuta, Deb-Chanterjee e, novamente, Schulz-Blaschke, para determinações por um único ponto, que...

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Détermination de la viscosité intrinsèque de solutions de polymères par une simple détermination de la viscosité

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Solution viscosity – molar mass relationships for poly(butylene succinate) and discussion on molar mass analysis

Solution viscosity – molar mass relationships for poly(butylene succinate) and discussion on molar mass analysis

Hydrolytic Degradation of Poly(L-Lactide-co-Glycolide) Studied by Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy and Other Techniques

Estudo viscosimétrico de prepolímeros uretânicos

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