Determination of alendronate in pharmaceutical dosage formulations by ion chromatography with conductivity detection

Tsai, Eric W.; Ip, Dominic P.; Brooks, Marvin A.

doi:10.1016/0021-9673(92)85010-q

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“…Several high-performance liquid chromatographic methods based on post-or precolumn derivatization of bisphosphonates have been developed [3][4][5][6][7][8][9][10][11]. For example, Ion-pair chromatography with massspectrometric [12], refractive index [13] and conductometric [14] detection have been proposed. The anion-exchange chromatography with refractive index detection is recommended by British Pharmacopoeia for the determination of sodium alendronate [15].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Re-evaluated data of dissociation constants of alendronic, pamidronic and olpadronic acids

et al. 2009

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The dissociation constants of (4-amino-1-hydroxybutylidene)bisphosphonic (alendronic) acid, (3-(dimethylamino)-1-hydroxypropylidene)bisphosphonic (olpadronic) acid and (3-amino-1-hydroxypropylidene)bisphosphonic (pamidronic) acid were obtained in aqueous solutions (0.10 M KCl) and micellar solutions of cetylpyridinium chloride (0.10 M CPC) at 25.0°C. With the exception of the third dissociation constant of alendronic acid, the dissociation constants of alendronic, olpadronic and pamidronic acids in aqueous solutions matched literature data. The possibility of sodium alendronate determination by acid-base titration by NaOH solution was theoretically grounded on the basis of re-evaluated data of alendronic acid dissociation constants.

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Re-evaluated data of dissociation constants of alendronic, pamidronic and olpadronic acids

et al. 2009

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“…This method has a limit of detection of 2µmol/l. Separation procedures without derivatization are performed on ion-exchange columns like Waters IC-Pak HR (Tsai et al, 1992) or Dionex OmniPac PAX-100; the mobile phases contain mineral acids (mostly diluted nitric acid without or with small percentage of organic modifier) and the detection is realized through flame-photometry (Chester et al, 1981), conductivity (Tsai et al, 1992) or inductive coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) (Kovacevic et al, 2004). Mineral acids are replaced with organic acids (especially formic acid) in researches that use ion-chromatography in tandem with mass-spectrometry (Ip et al, 1994).…”

Section: Hplc Analysis Of Bisphosphonatesmentioning

confidence: 99%

HPLC-MS/MS of Highly Polar Compounds

Silvestro¹,

Tarcomnicu²,

Savu³

2012

Tandem Mass Spectrometry - Applications and Principles

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“…São empregadas colunas de troca aniônica [62][63][64] . Qin e colaboradores 65 desenvolveram método para a determinação de alendronato (altamente polar e termolábil) em comprimidos utilizando cromatografia iônica acoplada a detector de massas, empregando interface do tipo íon-spray, operando no modo negativo.…”

Section: Cromatografia Líquida De Alta Eficiência (Hplc)unclassified

Bisfosfonatos: síntese, análises químicas e aplicações farmacológicas

Fernandes¹,

Leite²,

Lanças³

2005

Quím. Nova

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Recebido em 22/1/04; aceito em 13/8/04; publicado na web em 2/2/05 BISPHOSPHONATES: SYNTHESIS, CHEMICAL ANALYSIS AND PHARMACOLOGICAL APPLICATIONS. Bisphosphonates are drugs that have been widely used in different bone diseases, and have recently been used successfully against many parasites. Various synthetic routes to prepare different types of bisphosphonates have been described, with distinct potency and pharmacological activity. A number of analytical techniques are currently being used to analyze these drugs; among these, the high performance liquid chromatography (HPLC), with different systems of detection, is worth highlighting. However, the development of more sensitive methods is still necessary, once they are essential for bioavailability and bioequivalence studies. This paper reports the major synthesis routes, chemical analysis methodologies and pharmacological applications of bisphosphonates.Keywords: bisphosphonates; bone diseases; high performance liquid chromatography. INTRODUÇÃOOs bisfosfonatos (BP's) formam uma classe de substâncias quí-micas que apresenta uma ligação P-C-P em sua estrutura, e agem como inibidores da reabsorção óssea, mediada pelos osteoclastos. Estes compostos são extensivamente utilizados no tratamento de várias doenças ósseas, destacando-se a doença de Paget, a hipercalcemia maligna, a osteoporose e a doença metastática e osteolítica.São análogos químicos da substância endógena denominada ácido pirofosfórico (Figura 1), que no organismo se encontra como pirofosfato, um inibidor natural da reabsorção óssea. No entanto, essa substância não pode ser utilizada como agente terapêutico no tratamento de doenças ósseas, pois sofre uma rápida hidrólise enzimática. Os bisfosfonatos são seus análogos sintéticos, onde o átomo central de oxigênio é substituído por um de carbono. Essa modificação faz com que os BP's sejam mais resistentes à degradação enzimática, e possuam uma meia-vida biológica maior, suficiente para influenciar o metabolismo ósseo 1 .Diferentes substituintes ligados ao carbono central dão características únicas para cada fármaco (Figura 2). O grupo R1 fornece a afinidade dos BP's pelos cristais ósseos, enquanto o grupo R2 é responsável pela potência e atividade farmacológicas 2 . Segundo Shinoda 3 , a adição de um grupo hidroxila ao átomo de carbono na posição 1 aumenta a potência anti-reabsortiva. Derivados com um grupo amino no final da cadeia lateral são extremamente ativos. Além disso, o comprimento da cadeia lateral é também muito importante, sendo a maior atividade encontrada em compostos com quatro carbonos, como o alendronato. Mais recentemente tem sido demonstrado que o grupo amino não tem que estar localizado necessariamente no fim da cadeia. No entanto, ainda não está bem clara a relação existente entre estrutura e atividade, podendo-se dizer apenas que a estrutura P-C-P é fundamental para a atividade e que a intensidade do efeito é intensamente dependente da cadeia lateral. Os BP's são sintetizados por meio de uma grande variedade de rotas sintéticas. Estas...

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Re-evaluated data of dissociation constants of alendronic, pamidronic and olpadronic acids

Re-evaluated data of dissociation constants of alendronic, pamidronic and olpadronic acids

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Bisfosfonatos: síntese, análises químicas e aplicações farmacológicas

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