Recebido em 9/11/09; aceito em 15/3/10; publicado na web em 20/7/10 SELECTIVE DETERMINATION OF TRIBUTYLTIN IN THE PRESENCE OF Sn(IV) IN ENVIRONMENTAL SAMPLES USING HG-ICP OES AND Saccharomyces cerevisiae AS SORBING MATERIAL. A method for selective determination of tributyltin in the presence of Sn(IV) by combining hydride generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry (HG-ICP OES) and solid phase extraction (SPE) using baker's yeast is proposed. The procedure is based on selective retention of TBT by the yeast at pH = 6. Detection limit of 1.9 µg L -1 and quantification limit of 6.3 µg L -1 were obtained. TBT and Sn(IV) were determined in the range of 0-25 µg L -1 and the proposed approach was applied to analyze river water, sea water and biological extracts, with recoveries of 114, 101 and 86%, respectively.Keywords: SPE; TBT; HG-ICP OES.
INTRODUÇÃOEm água do mar, o Sn pode ocorrer nas formas inorgânicas livres nos estados de oxidação Sn(II) ou Sn(IV), ou nas formas organometálicas como o TBT (tributilestanho) ou seus produtos de degradação DBT (dibutilestanho) e MBT (monobutilestanho).1 Os compostos organometálicos de estanho são mais tóxicos que as espécies inorgânicas e a toxicidade aumenta para compostos com maior número de grupos alquilas ligados ao estanho.2 A atividade biológica e toxicidade de estanho também estão associadas ao estado de oxidação das formas inorgânicas: Sn(II) é mais tóxico que Sn(IV).
3Os compostos orgânicos de Sn entram no ambiente por meio de produtos feitos pelo homem (biocidas e estabilizantes) ou são formados a partir das espécies inorgânicas. Os compostos antropogênicos mais bem conhecidos incluem espécies de TBT, utilizadas em fórmulas de pinturas antifuligem que são responsáveis por efeitos deletérios em vários organismos marinhos, principalmente, bivalves e crustáceos. 1 Pesquisas revelam que o siri azul (Callinectes sapidus) é capaz de metabolizar efetivamente o TBT, dependendo do nível encontrado no ambiente. Porém, outras espécies, como Ilyanassa obsoleta, podem desenvolver características masculinas em fêmeas, fenômeno denominado imposexo, quando a concentração de TBT no ambiente é de aproximadamente 2 ng L -1 .
4A cromatografia gasosa (GC) é efetiva para a separação de espé-cies orgânicas de estanho e possibilita limites de detecção na faixa de ng L -1 a mg L -1 dependendo do tipo de detector utilizado. 5-8 Um dos principais inconvenientes desta técnica é o pré-tratamento tedioso da amostra, que envolve várias etapas de extração do analito, geralmente usando extrações líquido-líquido (LPE) e, posteriormente, a derivação do analito com tetraetilborato de sódio.
9A cromatografia líquida (LC) também é efetiva para o fracionamento de estanho orgânico e inorgânico, 10-14 porém, os limites de detecção são pobres quando detectores convencionais são utilizados. O limite de detecção pode ser consideravelmente melhorado quando a LC é acoplada ao ICP-MS. e diluição isotópica sub-estequiométrica.
23Bermejo-Barrera et al. 16 propuseram a determinação de TBT em águ...