Determination of sulfadimethoxine in animal tissues

Abstract

A method is described for the determination of residue levels of sulfadimethoxine in animal tissues. The sulfonamide is extracted from the tissues with chloroform, partitioned into dilute ammonia, and reacted in the Bratton-Marshall procedure. The dye formed is extracted into «-butanol prior to colorimetry. As little as 0.1 p.p.m. of sulfadime-thoxine was accurately determined in this fashion on a 10-gram tissue sample. Average recovery for all tissues ranged from 70 to 90%. Nonspecific Bratton-Marshall color of untreated control tissues is kept below 0.05 p.p.m. of apparent sulfonamide. As little as 1.0 /xg. of sulfadimethoxine can be measured accurately.

High-Pressure Liquid Chromatographic Determination of Sulfamethazine Residue in Bovine Tissue

“…Several publications (3,(5)(6)(7) reported the recoveries of sulfonamides utilizing the colorimetric assays, and all reported values of 7546%. Only Houston and Umstead (7) reported on sulfamethazine, and these results were a combination of sulfamethazine-sulfathiazole residues in milk.…”

HAYVANLARı:" PİŞJ\1EMİş YE~İLFBİLİR DOKULARıNDA SULFONAMİD A!'\ALİzİ

“…Bu nedenle, çözeitide renk geIiştirme esasına dayanan yöntemler ile, özellikle tarama nitelikli bir çalışmada, her zaman hatalı sonuçlar elde edilmesi ve değerlen-dirmeler yapılması mümkün olabilmektedir (6,13,29,30). Bu tür interferensler bazı yöntemlerde renk reaksiyonu şekillendirilmeden önce (1, 30) yada sonra (12) ortam alkali yapılarak kloroformla ekstraksiyonla ortamdan etkin bir biçimde uzaklaştırılabildikleri belirtilmiştir.…”

“…1 ppm (6,28,30) ile 0.05 ppm (9,23) gibi dar sınırlar arasında değişmektedir. lJyarlanan yöntemle elde edilen duyarlılık düzeyinin sıralanan aynı nitelikli bu verilerle uygunluk gösterdiği kolayca anlaşılır.…”

“…6 Bratton-Marslıall reaksiyonu primer aramatik aminler için spesifik olmasına rağmen, analiz edilen nümune çoğu kez ayıraçlarla renk meydana getiren genellikle birden fazla madde ihtiva etmesi ve bunların da doğru bir şekilde spektrofotometrik ölçümü imkansız kılması nedeni ilc, sadece pozitif nümunelerin belirlenmesinde yararlı olmaktadır. Bu reaksiyon, başlıca, laboratuvarlarda bireysel sulfonamidlerin geriye kazanç oranlarının hesaplanmasında ve tek bir sulfonamidi doğrulamada değer taşımaktadır (9,23).…”

“…Çeşitli besin maddelerindeki sulfonamid kon tam inasyonunu ortaya çıkarmak için adı geçen yöntem esasına dayanan bir çok teknik geliştirilmiştir. Bu yöntemlerin çoğunda biyolojik ortamdan wlfonamidler kloroform (6,17), aseton (5, 28), kloroformascton (30) \'e alkoBe (5) estre edilirler. Ekstre edilen sulfonamidler ekstrakttan sıvı-sıvı partitisyonla asit (9, 30) yada alkali(6) ortama alınarak doğrudan veya kolon kromatografisi ile (13,29) yada metal ile çöktürülmcyle (12) ileri bir temizleme gerçekleştirildikten sonra Bratton-MarshaB renk reaksiyonuna maruz bırıkılırlar.…”