Neben Pregls klassischer Methode 1 dient zur Sehwefelbestimmung in organischen Subs~anzen in letzter Zei~ auch der Aufschlul~ mit Alkalimetall 2 und die Uberffihrung in Silbersulfat ((Jbersicht s. Sch6nigera).Die zuletzt genannte und yon einer Reihe yon Autoren beniitzte MethodO -ii unterseheidet sich in ihren Modifikationen haupts~chlich in der Bestimmungsweise des entstandenen Silbersulfats.In unserem Laboratorium wird naeh dieser Methode seit 5 Jahren gearbeitet i2-i4. Im Laufe dieser Zeit haben wir einzelne Stufen des Arbeitsganges vervollkommnet, den Reaktionsmeehanismus der Sehwefeloxyde mit Silber studiert ~5 und versucht, eine einfache, genaue, sehnelle, verl~Bliche und allgemein anwendbare Arbeitsvorschrift auszuarbeiten.
Prinzip der MethodeDie Methode beruh~ prinzipiell auf der Verbrennung der Substanz in einem mit porSsen Qu~rzeinlagen i~ versehenen Qu~rzrohr bei einer Temperatur yon zirka 700 ~ Sauerstoffstrom, der Umsetzung der Schwefeloxyde mit Silberwolle in einer abnehmbaren Absorptionsvorlage, die ~uf eine Temperatur yon 450 ~ geheizt wird, der Extraktion des Silbersulfats mit Wasser und einer maBanalytischen Sflberionenbestimmung mit potentiometrischer oder visue]ler Indikation.A pparatur /)as Schema der Apparatur ist aus der Abb. 1 ersichtlich. Das Quarzrohr zur Verbrennung der Substanz ist das gleiche, wie es ~fir die I-Ialogen-