Determination of the Psychostimulants Pemoline, Fenozolone and Thozalinone in Human Urine by Gas Chromatography/Mass Spectrometry and Thin Layer Chromatography

Abstract

Detection of the psychostimulants pemoline (Tradon®), fenozolone (Ordinator ) and thozalinone (Stimsen®) in biological samples (urine) presents certain experimental difficulties.These substances were therefore converted by acid hydrolysis to their common hydrolysis product 5-phenyl-2,4-oxazolidinedione, which can be detected with high sensitivity and selectivity by thin layer chromatography.After silylation with N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide/triinethylchlorosilane quantitative results can be obtained from the same extract by the proposed GC/MS-method. After a single dose of 30 mg pemoline, levels ranging from one to four mg/1 urine were observed. Nachweis der Psychostimulantien Pemoline, Fenozolone und Thozalinone im menschlichen Harn mit Gaschromatographie/Massenspektrometrie und DünnschichtchromatographieZusammenfassung: Der Nachweis der Psychostimulantien Pemoline (Tradon®), Fenozolone (Ordinator®) und Thozalinone (Stimsen®) im biologischen Material (Urin) bietet einige experimentelle Schwierigkeiten.Daher wurden diese Verbindungen durch salzsaure Hydrolyse quantitativ in das 5-Phenyl-2,4-oxazolidindion umgewandelt, welches sehr empfindlich und selektiv dünnschichtchromatographisch nachgewiesen werden kann. Nach Silylierung mit N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoracetamid/Trimethylchlorsilan können quantitative Ergebnisse mit Hilfe der hier vorgestellten GC/MS-Methode erzielt werden.Nach einmaliger Einnahme von 30 mg Pemoline konnten so Werte zwischen ein und vier mg/1 im Harn gemessen werden.

A Validated Analysis of Pemoline in Urine by HPLC/Dad After Solid Phase Extraction

“…38 This paper describes a gradient HPLC method with a photo diode array detector (DAD) which facilitates quantification of the analyte. For the sample preparation, a solid phase extraction (SPE) method was developed, which allows extraction of a large amount of sample and obtaining an increased sensitivity of determination.…”