Determination of Traces of Tin in Malt Beverages

Stone, Irwin

doi:10.1021/i560099a011

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“…Chariot (4) used a 0.2% hematoxylin solution in 95% ethyl alcohol but this solution also was unstable. However, a 0.1% hematoxylin solution in 95% alcohol and 0.005 in hydrochloric acid was found to be stable for approximately 15 hours. The subsequent decomposition of this reagent is not evident in the blank but reaction with known amounts of tin gave high results.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

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Spectrophotometric Determination of Tin(IV)

Teicher¹,

Gordon²

1953

Anal. Chem.

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Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

“…Relatively few methods have been proposed for the colorimetric determination of tin(IV). Various authors (5,15,18) have recommended the use of dithiol and thioglycolic acid to determine up to 80 micrograms of tin(IV) in a volume of 10 ml.…”

Section: Inmentioning

confidence: 99%

Spectrophotometric Determination of Tin(IV)

Teicher¹,

Gordon²

1953

Anal. Chem.

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“…Eine Reaktion mit Sn (IV) erscheint verzögert und weniger empfindlich; wahrscheinlich erfolgt die Reaktion erst nach Reduktion zu Sn (II) vollständig. Zur quantitativen photometrischen Bestimmung muß die kolloidale Fällung durch vorherigen Zusatz von Agar-Agar [64], Gummi arabicum [66,67] oder Netzmitteln, wie Teepol [6,52,68], Santomerse S [27,29], Natriumlaurylsulfonat [30,69], Phenylsulfonat HSR [70], stabilisiert werden. Aufgrund eingehender Untersuchungen [65] können aus einwandfreiem farblosem Dithiol unter Verwendung von schwermetallfreiem Wasser hergestellte Lösungen in 0,2n NaOH, die dunkel und im Kühlschrank unter sauerstofffreiem Stickstoff aufbewahrt werden, bis zu 2 Monate für analytische Zwecke benützt werden (s.a. S. 827).…”

Section: Ch3unclassified

Sn — Zinn

Koch¹,

Koch-Dedic²

1974

Handbuch Der Spurenanalyse

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Tabelle 171. Empfindlichkeit 511 und Bestimmungsgrenze L 0 der Verfahren Verfahren Brenzcatechinviolett BrenzcatechinviolettfCetyltrimethylammoniumbromid Dithiol Phenylfluoron 3'-Pyridylfluoron (pH 2) ILg Sn • m1-1 • cm-1 0,0017--0,0018 (552-555 nm) 0,00125 (662 nm) 0,020 (530 nm) 0,0016 (510 nm, pH-2,6); 0,0021--0,0036 (510-530 nm, pH-3,8) -0,0012 (546 nm) A. Trennungen 0,043-0,046 (552-555 nm) 0,031 (662 nm) 0,50 (530 nm) 0,038 (510 nm, pH-2,6); 0,05-0,09 (510-530 nm, pH-3,8) -0,030 (546 nm) Sn (II) und Sn (IV) lassen sich aus halogenwasserstoffsauren Lösungen unter bestimmten Bedingungen durch verschiedene organische Lösungsmittel mitunter quantitativ extrahieren (s. S. 259ff.). Über die Extraktion von Sni 4 aus NaiJHClOJNaClO,-Lösung mit Benzol [1] s. S. 1136. Sn(IV) wurde aus 9n H 2 SOJ0,5m KI-Lösung mit Toluol [1 a], bzw. aus ,.., 4,4m HClOJ-Im H 2 S0 4 / -2m Nai-Lösung mit Benzol [1 b] quantitativ extrahiert und aus der Toluolphase mit,.., O,In NaOH rückgeschüttelt[1 a]. Aus 4-6n HI-Lösung läßt sich Sn(IV) mit Benzol selektiv extrahieren, während In und Sb (III) in der wäßrigen Phase verbleiben, aus der danach bei 4n HI mit Diisopropyläther In selektiv extrahiert werden kann [2]. Sn(IV) und Sb(V) lassen sich durch selektive Extraktion des letzteren aus 7n HCl mit Isoamylacetat trennen . .Sn(IV) kann mit Tri-n-octylphosphonoxyd(TOPO)/Cyclohexan oder noch besser mit Tris(2-äthylhexyl)phosphinoxyd(TÄPO)JCyclohexan aus HC1/H 2 S04-Lösung quantitativ extrahiert werden [3]. Im letztgenannten Fall wird der extrahierten Verbindung die Formel SnC1 4 • 2 TÄPO zugeordnet. Für eine optimale Extraktion ist die herrschende Konzentration an HCl, H 2 S0 4 und TÄPO maßgebend; sie ist am günstigsten aus Im HC1J2m H 2 S0 4 -Lösung mit O,Oim TÄPOJCyclohexan. Unter diesen Bedingungen werden vorwiegend Sb, in geringerem Ausmaß Ga, Fe und Mo mitextrahiert. HN0 3 stört stark. Das Verfahren wurde zur Sn-Isolierung bei der photometrischen Bestimmung mit Brenzcatechinviolett in Blei-, Zink-, Kupfer-, Eisen-und Zirkoniumlegierungen herangezogen [3], wobei die eben erwähnten Störelemente aus dem TÄPO-Extrakt mit Im HClf2m H 2 S0 4 teilweise rückgeschüttelt wurden. I-5 g Fe wurden durch Extraktion (E% = 99) mit 2,5m TBPJBenzol aus I0,5n HCI-Lösung von I-250 !Lg Sn(IV) abgetrennt [1 b]. Mit Dibutylphosphorsäurefn-Butyläther kann Sn(IV) aus ln HN0 3 -Lösung in Anwesenheit von 3% H 2 0 2 zu >95% extrahiert werden [4]. Mit Sn werden In, Y und Zr quantitativ, Nb und Ta zu größerem, Mo zu geringerem Teil und Ag, As, Cd, Ce, Ge, La, Pd, Rh, Ru, Sb, Se, Sr und Te zu < 5% extrahiert. O. G. Koch et al., Handbuch der Spurenanalyse © Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1974 Die Bestimmung einzelner Elemente Lit. S. 1142 Aus-0,5n HCl/-0,15n KSCN-Lösung wurde Sn(II) oder Sn(IV) durch dreimaliges Ausschütteln mit Äthylacetat als Thiocyanat extrahiert, während die Hauptmenge des anwesenden Fe durch Reduzieren mit Ascorbinsäure in der wäßrigen Phase verbleibt [ 5].Sn (II) läßt sich mit AmmoniumdiäthyldithiocarbamatfCHC1 3 aus H 2 S0 4 (1 + 9) ausschüttel...

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“…Beginning with a paper in 1936 (54) on the simultaneous determination of carbon dioxide and air in beer, a series of papers has been published by the authors' laboratories dealing with various aspects of measuring and controlling oxidation in beer (55,63,64,66,67,150,194,200). References 55,58,69,62,64,[66][67][68]150,172,174,192,194,200, together with other papers on the general subject of beer stability, have been collected in book form under the title "Bottle Beer Quality. A 10-Year Research Record at Wallerstein Laboratories," published in 1948.…”

Section: Shelf Life and Stabilitymentioning

confidence: 99%