Determination of trihalomethanes in drinking water by gas chromatography with a microwave plasma emission detector

Quimby, Bruce D.; Delaney, Michael F.; Uden, Peter C.; Barnes, Ramon M.

doi:10.1021/ac50043a023

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“…No cromatograma C nota-se claramente a presença de clorofórmio, dibromoclorometano e diclorobromometano; no cromatograma B estes compostos não foram quantificados, pois suas concentrações ficaram abaixo do limite de detecção da técnica; pela mesma razão o bromofórmio não foi quantificado nos cromatogramas B e C. O pico que aparece entre 8 min e 8,5 min nos três cromatogramas não foi identificado. Os estudos não contemplaram avaliar a origem do bromofórmio, ela já foi atribuída a reações secundárias, com brometo eventualmente presente na água 7 . Na tabela 1 estão relacionados os resultados obtidos na construção das curvas analíticas, com as quais foram interpoladas as concentrações dos três analitos, clorofór-mio, dibromoclorometano e diclorobromometano, passíveis de quantificação nas amostras de águas potáveis analisadas.…”

Section: Resultsunclassified

Aplicação de SPME (Solid Phase Micro-Extraction) na análise de águas potáveis de três localidades do estado de São Paulo

Valente¹,

Augusto²,

Montero³

et al. 1998

Quím. Nova

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Recebido em 17/7/97; aceito em 13/04/98 APPLICATION OF SPME (SOLID PHASE MICRO-EXTRACTION) TO THE ANALYSIS OF DRINKABLE WATER FROM THREE LOCATIONS IN THE STATE OF SÃO PAULO.The technique of solid phase microextraction (SPME) was used for the extraction of halogenated contaminants of water samples from three cities of the State of São Paulo and the extracts were submitted to gas chromatographic analysis with electron capture detection (GC-ECD). In the samples of water collected at the city of São Paulo the detected level of trihalomethanes (THM) expressed as the sum of chloroform, dibromochloromethane and dichlorobromomethane, were higher than the permissible limit established by the Brazilian regulation. In the samples collected at the two other cities the level of any of the three THM remained below the sensitivity of the ECD.Keywords: drinkable water; SPME; trihalomethanes. NOTA TÉCNICA INTRODUÇÃOA técnica de microextração em fase sólida (SPME, do inglês "Solid Phase Micro-Extraction") tem sido extensamente investigada como uma alternativa simples, versátil e de baixo custo para a preparação de amostras para análise por cromatografia gasosa (CG). Entre os estudos relatados na literatura encontram-se os de análises dos THM a níveis de pg.L -1 , que são comparáveis a detecções obtidas com técnicas convencionais 1 . Devido às características da técnica de SPME, extração sem solvente 2 , transferência direta, imediata e simplificada dos analitos para o cromatógrafo gasoso 2 e simplicidade de uso, tanto para amostragem no "headspace", quanto diretamente na matriz aquosa (desde que não exista suspensão de materiais que possam contaminar ou danificar a fibra) 3,4,5 , no nosso grupo de pesquisa estamos investindo esforços para sua implementação. Os resultados reportados neste artigo fazem parte deste esforço e demonstram que a SPME pode ser usada nas análises de THM. Os resultados também evidenciam que estas análises da água potável não podem ser negligenciadas, porque a existência de THM acima de limites permissíveis é uma realidade. MATERIAIS E MÉTODOSAmostras. Coletadas em Campinas: quatro amostras de 1 L, sendo duas coletadas de torneiras alimentadas diretamente da rede de distribuição e duas de torneiras alimentadas de reservatórios de edifícios residenciais, São Carlos: uma amostra de 1 L, de torneira alimentada diretamente da rede e São Paulo-Interlagos: duas amostras de 1 L, de torneira alimentada diretamente da rede. A uma das amostras de São Paulo foi adicionado 1 g de tiossulfato de sódio, para inibir, durante o transporte e estocagem, o efeito oxidante do cloro sobre o material orgânico 6 ; a segunda amostra foi deixada "tal-qual" até a análise. SPME. Fibras recobertas com 100 µm de PDMS (polidimethilsiloxano) e aplicador 5-7330 ("sample holder") para injetor split/splitless (Supelco Inc., Bellefonte -PA, USA). Metodologia 1) As amostras de água potável foram submetidas a SPME-CG para inspeção e determinação do número de picos cromatográficos detectados.2) Padrões de clorofórmio, dibromoclorobenzeno e dibr...

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Section: Resultsunclassified

Aplicação de SPME (Solid Phase Micro-Extraction) na análise de águas potáveis de três localidades do estado de São Paulo

Valente¹,

Augusto²,

Montero³

et al. 1998

Quím. Nova

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“…For GC-AED, previous studies have demonstrated that response in the bromine-selective mode is dependent only on the amount of bromine introduced into the plasma [8,9,11,12,[18][19][20][21]. Thus, bromine-responses are almost independent of molecular structures and this has been demonstrated for a broad range of different compounds including brominated alkylbenzenes [15,16].…”

Section: Response Factors Quantification and Detection Limitsmentioning

confidence: 99%

Determination of brominated alkylbenzenes in nickel industry sludge by capillary gas chromatography

Pedersen‐Bjergaard

Greibrokk

1997

Chromatographia

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SummaryCapillary gas chromatography coupled to both mass spectrometry (GCMS) and atomic emission spectroscopy (GC-AED) was studied for the analysis of bromine-containing alkylbenzenes present in sludge from a nickel refinery. Owing to the high abundance of chlorinated compounds, location of the brominated species was difficult based on GC-MS with electron ionization. In contrast, GC-MS with negative chemical ionization (GC-NCIMS) and GC-AED enabled bromineselective detection and were utilized for an effective location of the brominated compounds. Bromine-selective detection by GC-NCIMS relied on the monitoring of Br-(m/z 79/81) with CH4 as ionization gas, while atomic emission (827.2 nm) from a helium plasma was utilized in the case of GC-AED. While GC-NCIMS was 30-500 times more sensitive than GC-AED, the latter technique was superior for quantitative purposes. Because the bromine response of the AED was independent of molecular structure, quantification was possible without reference material.

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“…A ma-jor application of the plasma was to halogen-specific detection of purgeable haloorganics in drinking water [66]. The advantages over other detectors for these compounds, the electron capture detector (ECD) and the Hall Electrolytic Conductivity Detector (HECD), are apparent.…”

Section: Analytical Gc Applicationsmentioning

confidence: 99%

Determination of trihalomethanes in drinking water by gas chromatography with a microwave plasma emission detector

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Aplicação de SPME (Solid Phase Micro-Extraction) na análise de águas potáveis de três localidades do estado de São Paulo

Aplicação de SPME (Solid Phase Micro-Extraction) na análise de águas potáveis de três localidades do estado de São Paulo

Determination of brominated alkylbenzenes in nickel industry sludge by capillary gas chromatography

Determination of trace elements by chromatographic methods employing atomic plasma emission spectroscopic detection

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