Development of a solid phase microextraction-gas chromatography–mass spectrometry method for the determination of pentachlorophenol in human plasma using experimental design

Zhou, Ying; Jiang, Qingwu; Peng, Qian; Xuan, Dongliang; Qu, Weidong

doi:10.1016/j.chemosphere.2007.06.029

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“…The volume of ECF added and its interaction with pH were the only statistically significant parameters and both showed positive effects. The same was observed by Zhou et al 44 and Canosa et al 11. This behavior was already expected as the concentration of derivatizing agent controls the evolution of the reaction.…”

Section: Resultssupporting

confidence: 82%

Optimization of in situ derivatization SPME by experimental design for GC‐MS multi‐residue analysis of pharmaceutical drugs in wastewater

Gomes

Barletta

Nazário

et al. 2011

J of Separation Science

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This paper presents the development of a procedure, which enables the analysis of nine pharmaceutical drugs in wastewater using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) associated with solid-phase microextraction (SPME) for the sample preparation. Experimental design was applied to optimize the in situ derivatization and the SPME extraction conditions. Ethyl chloroformate (ECF) was employed as derivatizing agent and polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB) as the SPME fiber coating. A fractional factorial design was used to evaluate the main factors for the in situ derivatization and SPME extraction. Thereafter, a Doehlert matrix design was applied to find out the best experimental conditions. The method presented a linear range from 0.5 to 10 μg/L, and the intraday and interday precision were lower than 16%. Applicability of the method was verified from real influent and effluent samples of a wastewater treatment plant, as well as from samples of an industry wastewater and a river.

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Section: Resultssupporting

confidence: 82%

Optimization of in situ derivatization SPME by experimental design for GC‐MS multi‐residue analysis of pharmaceutical drugs in wastewater

Gomes

Barletta

Nazário

et al. 2011

J of Separation Science

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“…An increased implementation of Doehlert uniform shell designs in GC-MS has been observed in the last decade for developing efficient sample treatment methods by monitoring different analytical functions such as recovery [49][50][51][52][53][54][55], analytical signal [56][57][58][59][60][61] and reaction yield [51,62]. Table 4 also shows that regardless of the potential benefits of uniform shell designs, they have not gained widespread popularity among researchers for optimizing systematically and simultaneously GC-MS instrumental variables.…”

Section: Gas Chromatography-mass Spectrometrymentioning

confidence: 98%

Doehlert uniform shell designs and chromatography

Araujo¹,

Janagap

2012

Journal of Chromatography B

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“…Embora seu uso esteja restrito ou proibido em diversos países, este organoclorado pode ser detectado em amostras biológicas e ambientais em vários estudos (Gerhard et al, 1999;Zhou et al, 2007;Wilson et al, 2007). …”

Section: Pentaclorofenolunclassified

“…O PCP é rapidamente absorvido pelo organismo, acumulando-se principalmente nos rins e no fígado. Em estudos com animais, a substância mostrou baixo potencial de bioacumulação, sendo excretada na forma livre ou conjugada com ácidos glicurônicos, principalmente na urina (IPCS, 1987).Embora seu uso esteja restrito ou proibido em diversos países, este organoclorado pode ser detectado em amostras biológicas e ambientais em vários estudos (Gerhard et al, 1999;Zhou et al, 2007;Wilson et al, 2007). …”

unclassified

Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de disruptores endócrinos resultantes de atividades antrópicas nas águas da região do Rio Paraíba do Sul,SP

Souza¹

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SÃO PAULO 2011Dissertação apresentada como parte dos requisitos para obtenção do Grau de Mestre em Ciências na Área de Tecnologia Nuclear -Materiais.i Dedico... Aos meus pais, Eliézio e Perpétua -por me ensinarem que o conhecimento é o bem mais valioso, pelo amor e confiança.ii AGRADECIMENTOS"O valor das coisas não está no tempo que elas duram, mas na intensidade com que acontecem. Por isso existem momentos inesquecíveis, coisas inexplicáveis e pessoas incomparáveis". FERNANDO PESSOAA Deus, por estar sempre ao meu lado, pela oportunidade concedida, pela saúde e força.À minha família, sem a qual não teria chegado até aqui. Meus pais, Eliézio e Perpétua, por minha educação e formação, pelo amor e confiança depositados em mim. À minha irmã Raquel, pelo apoio e incentivo.Ao David, meu principal incentivador, por estar sempre ao meu lado e não me deixar desanimar. Agradeço ainda pelo amor, cumplicidade, paciência e compreensão.À Dra. Elâine Arantes Jardim Martins, por exercer seu papel de maneira brilhante e saber o verdadeiro significado da palavra orientação. Obrigada por acreditar na minha capacidade de realizar este trabalho, pelo carinho, amizade e constante estímulo.Ao Dr. Hélio Akira Furusawa, pela valiosa participação desde o início deste estudo, principalmente pelas contribuições e sugestões durante o processo de validação da metodologia.Ao Dr. Oscar Vegas pelo aporte no equipamento e ensinamentos sobre espectrometria de massas. Ao Dr. Jorge Vaz, pela pronta disposição a nos ajudar e pelos ensinamentos sobre cromatografia gasosa.Ao Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN/CNEN e ao Centro de Química e Meio Ambiente, CQMA, pela infra-estrutura disponibilizada para realização deste projeto. À Dra. Maria A. F. Pires e à Dra. Marycel E.B. Cotrim, pelo apoio institucional, disponibilização dos laboratórios e equipamentos.À SABESP, pela parceria e colaboração neste projeto de pesquisa, em especial à Eng. Martha Rosângela e aos funcionários da Divisão de Controle Sanitário-RVOC da SABESP de São José dos Campos, pelas coletas.Meu muito obrigada às minhas irmãs de orientação, Juliana Ikebe e Danúbia Fernandes, pelo trabalho em equipe e valiosíssimo auxílio no laboratório.iii Pela amizade e momentos de descontração. Sem vocês essa jornada teria sido muito mais difícil! Aos amigos formados desde a iniciação científica, Lilian Polakiewicz, Janara Matos, Carlos F. Brito, Tatiane Araújo, Douglas Batista, Carina Magdalena e Renan Azevedo, pelo convívio e por tornarem minha passagem pelo CQMA ainda mais prazerosa. Agradeço especialmente às amigas Viviane Martins e Camila Lange, sempre dispostas a me ouvir e ajudar, e que muito contribuíram para este trabalho.A todos os funcionários da pós-graduação do IPEN e do CQMA, pela presteza e cortesia com que sempre fui tratada. Obrigada aos funcionários: Wagner Terazan, que inúmeras vezes, prontamente, nos auxiliou no "trabalho pesado", Cristina Sisti e Cleide Moreira, pelo empréstimo de materiais e análises.Ao CNPq pela bolsa concedida e apoio financeiro. iv "...E você ...

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Development of a solid phase microextraction-gas chromatography–mass spectrometry method for the determination of pentachlorophenol in human plasma using experimental design

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Optimization of in situ derivatization SPME by experimental design for GC‐MS multi‐residue analysis of pharmaceutical drugs in wastewater

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