Die automatisierte Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff. III

Vor kurzem zeigten ~ wir, daf~ ein Gemisch von ~-Naphthylisocyanat und etwa 6 %0 1,4-Diazabicyklo-[2,2,2]-oktan (DABCO) imstande ist, quantitativ und fast momentan kleine Mengen Wasser unter stoechiometrischer Abgabe yon Kohlendioxid zu binden.In manchen Fallen, z.B. bei gr6f~erer Inhomogenitfit, ist eine gr6f~ere Einwaage der Analysenprobe erforderlich. Daher orientierten wir uns fiber die M6glichkeit, gr6f~ere Wassermengen durch Konversion zu Kohlendioxid zu bestimmen. ArbeitsweiseDie Apparatur zur Konversion wurde gr6f~tenteils schon beschrieben 1. Das Konversionsgef~itg wurde auf etwa 30 ml vergr6t~ert und mit etwa 10--15 ml Konversionsgemisch beschickt. Die Kiihlfalle wurde 10 cm tier in die Kfihlfliissigkeit von etwa -80 o C (Kohlens~iure/Aceton) getaucht. Die Gasgeschwindigkeit war 30 ml/min. Titriert wurde nach bereits ver6ffentlichten Angaben ~.Die Titrationsl/Ssung war 0,5-m an BaCI~ und 0,1-n an Natriumhydroxid.Die Analysendauer betrug insgesamt weniger als 8 min. ErgebnisseDie Ergebnisse der Wasserbestimmung in BaC12.2H~O sind in der Tabelle zusammengefafgt. Der Blindwert betrug etwa 1,6/~Aeq.Mikrochim. Acta 1974/1 1

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