Este trabajo de investigación tuvo como propósito evidenciar la producción de biogás generado por medio de una digestión anaerobia de las aguas residuales producidas por la industria procesadora de café instantáneo, ya que debido a la elaboración de este producto se obtienen altos volúmenes de aguas residuales, encontrando en su composición compuestos recalcitrantes. Una de las posibles alternativas en el tratamiento de efluentes recalcitrantes es la aplicación de procesos oxidativos avanzados (POA), influyendo en la disminución de la demanda química de oxígeno (DQO) y del carbono orgánico total; siendo valorado el sustrato del agua residual sintética de café instantáneo mediante el potencial bioquímico del metano (BMP) como principal componente en la generación de biogás. Se caracterizó el inoculo en función de los sólidos volátiles suspendidos, El potencial Bioquímico de metano se realizó a temperatura mesofílica y Termofílica (35 ºC y 55 ºC) con cargas orgánicas de 0,1; 0,2; 0,35 y 0,5 gDQO/gSSV con la presencia de taninos y en cargas orgánicas de 0,2 y 0,35 gDQO/gSSV con remoción de taninos, ambas durante un periodo de 25 días; el agua residual de café instantáneo utilizada presentó concentraciones de DQO que oscilaron entre ≥4000 mg/L y ≥4478 mg/L, aplicando un inóculo procedente de un reactor anaerobio de la industria de pescado EUROFISH. Los procesos fueron monitoreados a través de parámetros como DQO, DBO, SSV, pH, temperatura y rendimiento de metano, mostrando comportamientos diferentes en la degradación de la materia orgánica acorde a las cargas aplicadas.