Direct Determination of MCPD Fatty Acid Esters and Glycidyl Fatty Acid Esters in Vegetable Oils by LC–TOFMS

Haines, Troy D.; Adlaf, Kevin J.; Pierceall, Robert M.; Lee, Inmok; Venkitasubramanian, Padmesh; Collison, Mark W.

doi:10.1007/s11746-010-1732-5

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“…Haines i wsp. [28] opisują zastosowanie bezpośrednich oznaczeń estrów kwasów tłuszczowych z 3-MCPD i z glicydolem w systemie LC-TOF-MS (TOF -Time of Flight). Metodę bezpośredniego, jednoczesnego oznaczania estrów 3-MCPD i estrów glicydolu techniką LC-TOF-MS zastosowali Hori i wsp.…”

Section: Oznaczanie 3-mcpd I Jego Estrówunclassified

Chloropropanols, Chloropropandiols and Their Esters in Food – Formation, Occurrence, Determination, Reduction of Content

Kowalska

Kozłowska

et al. 2015

zntj

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Section: Oznaczanie 3-mcpd I Jego Estrówunclassified

Chloropropanols, Chloropropandiols and Their Esters in Food – Formation, Occurrence, Determination, Reduction of Content

Kowalska

Kozłowska

et al. 2015

zntj

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“…The methods described in the literature report the determination of a varying number of mono-and di-esters by liquid chromatography coupled to mass spectrometry (LC-MS), with a previous sample preparation step for the removal of interferences (e.g. solid phase extraction) and the addition of labelled internal standards (Haines et al, 2011;Hori et al, 2012a;Crews et al, 2013). The use of such direct methods is to date less common than the use of indirect methods.…”

Section: Context Of the Scientific Outputmentioning

confidence: 99%

Analysis of occurrence of 3-monochloropropane-1, 2-diol (3-MCPD) in food in Europe in the years 2009-2011 and preliminary exposure assessment

Authority¹

2013

EFSA Journal

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ABSTRACT3-Monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) is a food processing contaminant classified as a possible human carcinogen for which the SCF established a tolerable daily intake (TDI) of 2 µg/kg b.w. This report describes levels of 3-MCPD in food, based on 1 235 analytical results collected in European Member States from 2009 to 2011 and submitted to EFSA. Left censored results (59 % of the total) were substituted by lower bound (LB), upper bound (UB) and middle bound (MB) values. The mean occurrence of 3-MCPD in 11 food groups and 34 sub-groups (overall, 45 food groups) was calculated as a MB estimate and range [MB (LB-UB)]. In the majority of food groups, mean occurrence values ranged from 'not detected' to 50 µg/kg. Higher values were found in 'Animal and vegetable fats and oils' [1 020 (960 -1 090) µg/kg] and its sub-groups. Mean and 95 th percentile (P95) dietary exposure for the total population was estimated by combining mean occurrence data and consumption data at individual level from the EFSA Comprehensive European Food Consumption Database. The mean exposure to 3-MCPD was < 1 µg/kg b.w. per day in most population groups (age groups across surveys; N = 60 out of 64). In four population groups mean dietary exposure was between 1 and 1.5 µg/kg b.w. per day. The P95 of exposure was below 2 µg/kg b.w. per day in 56 population groups and between 2 and 3 µg/kg b.w. per day in the remaining eight population groups. 'Margarine and similar products' was the main contributor to the exposure in 45 population groups (70 %) and 'Vegetable fats and oils (excluding walnut oil)' in 18 population groups (28 %). Other relevant contributors were 'Bread and rolls' (contribution to the total exposure in the range 6-26 %), 'Fine bakery wares' (4-29 %) and 'Preserved meat (smoked)' (3-18 %).

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“…70 Alguns autores propõem a injeção direta da amostra após diluição em solvente apropriado enquanto outros sugerem a utilização de SPE em cartuchos de sílica, C18 e aminopropil para limpeza do extrato e separação das frações correspondentes a monoésteres e diésteres. 47,48,[76][77][78] O desempenho de métodos diretos ainda não foi avaliado em ensaios de proficiência. Entretanto, alguns autores têm comparado os resultados obtidos por estes métodos àqueles gerados pelos procedimentos indiretos.…”

Section: Determinação Direta De éSteres De 3-mcpdunclassified

“…Entretanto, alguns autores têm comparado os resultados obtidos por estes métodos àqueles gerados pelos procedimentos indiretos. 47,76 Quando a comparação foi feita considerando dados obtidos por transesterificação ácida, boa concordância entre os resultados foi observada. 47 Já quando a comparação envolveu o procedimento de metanólise alcalina descrito por Weißhaar, 72 resultados superestimados foram consistentemente reportados para o método indireto, o que mais uma vez indica o impacto da técnica analítica na determinação da concentração dos compostos.…”

Section: Determinação Direta De éSteres De 3-mcpdunclassified

“…Assim como para os ésteres de 3-MCPD, métodos diretos e indiretos têm sido propostos para a determinação de ésteres de glicidol. 70 Na análise direta, a amostra pode ser simplesmente diluída em solvente apropriado ou preparada por SPE de duplo estágio em cartuchos de sílica e de C18 antes da análise por LC-MS. 76,77,100,101 Para o método indireto, duas alternativas têm sido sugeridas. Uma das opções é o procedimento baseado em transesterificação alcalina conforme descrito anteriormente em 4.3.1, utilizando duas análises independentes: uma que determina a soma de ésteres de 3-MCPD e de glicidol utilizando cloreto de sódio para o salting-out, e outra que determina somente ésteres de 3-MCPD, através da aplicação de um pré-tratamento ácido para destruição dos ésteres de glicidol.…”

unclassified

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Ésteres de cloropropanóis e de glicidol em alimentos

Arisseto¹,

Marcolino²,

Vicente³

et al. 2013

Quím. Nova

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Recebido em 2/4/13; aceito em 11/7/13; publicado na web em 9/8/13 CHLOROPROPANOLS AND GLYCIDYL ESTERS IN FOODS. Chloropropanols are a well-known group of food processing contaminants. They are formed through the reaction between lipids and chlorides when submitted to thermal treatment, and can be found in free and bound form. Although free chloropropanols were identified around 30 years ago, the occurrence of bound forms, especially 3-MCPD, and glycidyl fatty acid esters, has only recently been reported in several food products. Dietary exposure to these ester-bound compounds has been considered a priority food safety issue since free forms can be potentially released through the action of gut lipases, representing a major toxicological concern.Keywords: 3-MCPD esters; glycidyl esters; oil refining. INTRODUÇÃOA formação de compostos tóxicos durante o processamento de alimentos tem sido considerada uma importante questão em relação à segurança alimentar. Estes compostos, que não são detectados na matéria-prima, podem ser formados por reações químicas entre substâncias naturalmente presentes e/ou adicionadas aos alimentos, durante processos envolvendo a utilização de altas temperaturas, fermentação, hidrólise e defumação, entre outros. A preocupação associada à ocorrência de tais contaminantes na dieta se justifica pelos riscos que eles podem representar à saúde do consumidor, uma vez que muitos deles são considerados possíveis ou prováveis agentes carcinógenos em seres humanos. 1 Embora a exposição humana a estas substâncias esteja ocorrendo há algumas gerações, sua presença em alimentos começou a ser descoberta somente por volta de 1960. Alguns exemplos incluem a identificação de N-nitrosaminas em peixes e carnes curadas, de aminas heterocíclicas em carnes e peixes grelhados e de cloropropanóis, entre eles o 3-monocloropropano-1,2-diol (3-MCPD), em proteína vegetal hidrolisada.2-4 Na última década, esta classe de contaminantes recebeu uma atenção ainda maior, devido à descoberta da formação de acrilamida e furano durante o tratamento térmico de uma grande variedade de alimentos que são regularmente consumidos pela população. 5,6 Adicional interesse por estes compostos foi despertado após a detecção de altos níveis de 3-MCPD ligado a ácidos graxos (ésteres de 3-MCPD) em diversos alimentos processados. 7A presença de ésteres de 3-MCPD em alimentos levantou uma preocupação imediata na comunidade científica mundial devido à possibilidade destes compostos representarem uma fonte adicional de exposição ao 3-MCPD, até então não conhecida, caso fossem hidrolisados pelas enzimas do sistema digestivo humano.8-11 Esta preocupação justifica-se pelo fato de que o 3-MCPD tem mostrado propriedades nefrotóxicas bem como capacidade de afetar a fertilidade e de induzir câncer em experimentos realizados com animais. 12Em um estudo preliminar realizado na Alemanha , considerando--se os níveis de ésteres de 3-MCPD encontrados em alimentos e assumindo que 100% destes ésteres são hidrolisados durante a digestão, foi possível verifica...

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Direct Determination of MCPD Fatty Acid Esters and Glycidyl Fatty Acid Esters in Vegetable Oils by LC–TOFMS

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Chloropropanols, Chloropropandiols and Their Esters in Food – Formation, Occurrence, Determination, Reduction of Content

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