Eine einfache, halb-automatische Halogenbestimmung in kleineren Mengen organischer Substanz

Abstract

Seit Schwab und TSlg 1 im Jahre 1964 eine #g-Bestimmung des Chlors verSffentlichten, sind noch viele Arbeiten fiber die Bestimmung yon Halogenen in organischer Substanz erschienen. Zur LSsung der speziellen Probleme, so der Geschwindigkeit, der Einfachkeit, der Kosten, der Genauigkeit usw., hat man neben perfektionierten ,,klassischen" Methoden auch die neuesten analytischen Entwicklungen herangezogen.Grunds/~tzlich neue AufschluSmethoden wurden nicht entwickelt. Die meisten AufschluSverfahren sind~Varianten der Kolbenmethode nach SchSniger 2 oder Verbrennungen im Rohr.In der Tabelle 1 geben wir eine Ubersicht fiber einige neuere Entwicklungen bei der elektrochemischen Analyse. Eine ausfiihrliche Ubersicht der Jodbestimmungen wird auBerdem yon Jiitte ~ gegeben.Zu den Bestimmungen mit elektrischer Endpunktanzeige gibt es noch einige Bemerkungen. Walisch und Mitarb. s behaupten, die potentiometrische Endpunktanzeige bei der argentometrischen Titration habe drei ~achteile: die WasserlSslichkeit der Silberhalogenide sei zu groin, die Automatisierung sei schwierig wegen der langsamen Gleichgewichtseinstellung und die Endpunktanzeige sei zu langsam. Diese Nachteile gibt es offensichtlich nicht in nichtw/~Brigen LSsungen, die man gegebenenfalls vorher mit Silberhalogenid ges/~ttigt hat~,4,1~ la. Unseres Erachtens sind Nachteile der Methode yon Walisch und Mitarb. s die lqotwendigkeit, zu jeder Bestimmung das Titrationsgef/~l~ neu fiillen zu mfissen und die ~nderung des Verfahrens je nach dem zu bestimmenden ttalogenid. Die Methode nach Ho/stader 11 hat grofte Vorteile. Nur ist die coulometrische Apparatur ziemlich teuer. 50*