Electrothermal atomic absorption spectrometry in direct determination of tin in brines, sodium chloride and table salt samples.

Abstract

Разработана методика прямого электротермического атомно-абсорбционного определения олова с пределом обнаружения в рассолах 0,4 мкг/л; в поваренной соли и хлориде натрия -0,008 мг/кг. Для устранения депрессирующего влияния хлоридов использовали химический модификатор матрицы (ХМ). Изучено действие следующих ХМ: нитратов аммония и палладия, аскорбиновой, лимонной, винной и щавелевой кислот, фруктозы, 8-оксихинолина и диэтилдитиокарбамината натрия. Установ-лено, что по метрологическим характеристикам лучшим ХМ при определении олова в данных объек-тах является смесь аскорбиновой кислоты с нитратами аммония и палладия.Ключевые слова: атомно-абсорбционная спектрометрия, олово, предел обнаружения, рассолы, хлорид натрия, поваренная соль, химические модификаторы. ВведениеСодержание олова как высокотоксичного элемента, обладающего канцерогенным действи-ем, регламентируется только в питьевой воде и пищевых продуктах [1]. Имеющиеся в настоя-щее время данные по содержанию олова в поваренной соли и рассолах противоречивы, его фоновое содержание в этих объектах месторождений Украины неизвестно [2].Прямое определение олова методом электротермической атомно-абсорбционной спектро-метрии (ЭТ ААС) затруднено из-за депрессирующего влияния хлоридов [3]. Применение спе-циальной графитовой печи, графитовых фильтров, выделения олова экстракцией, сорбцией и соосаждением усложняет и удлиняет анализ [2,4]. Для уменьшения матричных помех приме-няют ХМ [3]. При этом используют ХМ, способствующие удалению хлора в виде легко лету-чих NH 4 Сl или НСl. Также применяют ХМ, приводящие к образованию прочных термоустой-чивых комплексных соединений олова. Кроме того, прибегают к созданию восстановительной атмосферы печи с образованием твердых растворов олова, что способствует термостабилиза-ции соединений олова [5][6][7].Цель работы -изучить действие различных ХМ при анализе растворов хлорида натрия, по-варенной соли и рассолов. Определить наиболее эффективный ХМ. Экспериментальная частьИзмерения проводили на атомно-абсорбционном спектрометре AAS-3 с электротермиче-ским атомизатором ЕА-3 и дейтериевым корректором фона (фирма "Karl Zeis Йена"). Источни-ком излучения служили лампы с полым катодом "Narva" производства Германия. Применяли графитовые кюветы с пирроллитическим покрытием и микропипетки производства Германии, графитовые кюветы из поликристаллического графита и платформы к ним производства Ук-раина. Применяли также графитовые кюветы, покрытые карбидами тантала и вольфрама. По-крытие наносили по известным методикам [8,9]. В качестве защитного газа применяли аргон и гелий сорт "высший". Использовали два исходных стандартных раствора олова. Стандартный раствор олова (IV) ГСО 5231-90 (МСО) производства Физико-химического института им. Бо-гатского (г. Одесса) и раствор олова (II), полученный растворением при комнатной температуре металлического олова ч.д.а. в разбавленной (1:3) азотной кислоте. Из полученного раствора путем разбавления готовили растворы сравнения разбавлением основного стандартного рас-твора 0.5 М азотной кислотой. Определение ол...

Analysis of brines for the content of the main substance and impurities of magnesium and calcium salts by the sonoluminescence method

“…Розсоли є сировиною для отримання таких важливих продуктів у вакуум-випарних апаратах, як кухонна сіль сорту "Екстра", хлорид натрію фармакопейної чистоти та спеціальні види натрію хлориду для акустичних і оптичних монокристалів [1][2][3]. У зв'язку з аперіодичним характером зміни складу розсолу в свердловині для забезпечення нормальних теплофізичних характеристик роботи вакуум-випарних апаратів необхідна постійна інформація про вміст у розсолі основної речовини, а також домішок солей магнію та кальцію.…”

“…При цьому відносне стандартне відхилення (S r ) результатів аналізу вмісту основної речовининатрію хлориду в розсолах не повинно бути більше ніж 0,030, а вмісту солей магнію та кальцію -0,050. Крім того, чутливість визначення вмісту солей MgCl 2 та CaCl 2 повинна бути не менше 0,01 г/л [1][2][3][4][5][6].…”

“…Для контролю за вмістом домішок розсолівсолей MgCl 2 та CaCl 2 найбільш ефективним методом вважається полум'яна атомно-абсорбційна спектрометрія [1]. Однак використання полум'яної атомно-абсорбційної спектрометрії для визначення вмісту MgCl 2 та CaCl 2 прямо в свердловині на сьогодні є технічно неможливим.…”

“…Однак використання полум'яної атомно-абсорбційної спектрометрії для визначення вмісту MgCl 2 та CaCl 2 прямо в свердловині на сьогодні є технічно неможливим. Достатньо технічно апробованим методом визначення вмісту MgCl 2 та CaCl 2 в розсолах прямо у свердловині вважається метод сонолюмінесценції [1,12]. Однак, внаслідок низької чутливості цього методу при визначенні вмісту MgCl 2 та CaCl 2 в розсолах (3,0-5,0 г/л) при ініціалізації сонолюмінесценції ультразвуком низької частоти, він не може бути використаний у соляній промисловості [1].…”