Elektronenmikroskopische Untersuchung des Einflusses elektrischer Felder auf das Sinterverhalten von Oxidkeramiken

Abstract

Abbildung 1.1. -Verschiedene Sinterprozesse auf der Zeit-Temperatur-Skala. Die schematische Zusammenstellung ist angelehnt an [12].Im Fall des Flash Sinterns -der Methode, die in dieser Arbeit untersucht wird -werden noch höhere Felder, als bei gewöhnlichen, feldunterstützten Sinterverfahren, wie dem SPS 1.1 , angelegt (Abbildung 1.2 (a)). Dies führt zu einer weiteren Verringerung der Verarbeitungstemperatur um mehrere Hundert Grad und einer stärkeren Verdichtung des Materials. Die erwarteten Spannungs-und Stromkurven zu diesem Prozess sind graphisch in Abbildung 1.2 (b) dargestellt. Zudem geht dieses Flash-Ereignis mit einem Anstieg der Leitfähigkeit des Materials einher [16]. Studien führen den Flash Sinter-Effekt auf eine Kombination aus Joulescher Erwärmung, feldinduzierter Defektbildung, wie Leerstellen, Zwischengitterplätze, Löcher und Elektronen und verstärktem Ionen-und Elektronentransport entlang selektiv erhitzter Korngrenzen zurück [17]. Es ist jedoch nicht klar, wie dies zu der beobachteten, plötzlichen Volumenverringerung führt. Zudem wurden auch andere mögliche, zugrundeliegende Effekte vorgeschlagen, wie die Keimbildung neuer Phasen unter der Einwirkung des elektrischen Feldes [16, 18]. Trotz der oben beschriebenen, positiven Auswirkungen und dem Einsatz feldgestützter Sinterverfahren in technologischen Anwendungen (SPS) sind die Mechanismen, die für die Wirkung elektrischer Felder verantwortlich sind, nach wie vor nicht vollends geklärt. 1.1 spark plasma sintering 2.1.2. Normales und abnormales Kornwachstum Kristallerholung, Rekristallisation und Kornwachstumsphänomene können zusammen in normale und abnormale Prozesse untergliedert werden. Im Fall von normalem (auch kontinuierlichem oder monomodalem) Kornwachstum wird das Gefüge gleichförmig von einem Ausgangszustand in einen Zwischen-oder Endzustand umgewandelt, was zu höheren Korngrößen führt. Im Gegensatz dazu finden Veränderungen im Rahmen des abnormalen (diskontinuierlichen oder multimodalem) Kornwachstums heterogen statt. Dieses Kornwachstum, auch als sekundäre Rekristallisation bezeichnet, ist durch den Anteil an wachsenden Körnern gekennzeichnet, die auf Kosten ihrer direkten Nachbarn schnell an Größe gewinnen. Das Resultat ist ein Gefüge, in dem wenige, sehr große Körner dominieren. Um dies zu ermöglichen, müssen einige Körner einen Wettbewerbsvorteil gegenüber anderen besitzen. Beispiele dafür sind eine hohe Anisotropie in der Grenzflächenenergie (z. B. in der Korngrenzenergie γ GB ), eine hohe lokale Beweglichkeit der Grenzfläche (wie durch hohe Temperaturen erzeugt), ein günstiges Gefüge, eine geringere Partikeldichte einer Sekundärphase, die die Korngrenzen "pinnt", oder hohem chemischem Ungleichgewicht, wie die ungleichmäßige Verteilung von Dotieratomen oder Zweitphasenpartikel [10, 38-40]. Ein Spezialfall des abnormalen Kornwachstums ist das bimodale Wachstum. Hierbei entstehen zwei diskrete Korngrößenverteilungen, deren Maxima weit auseinander liegen. In Abbildung 2.1 sind die Unterschiede zwischen normalem und abnormalen Wachstum ...