На базе как результатов собственных исследований, так и работ других авторов проведен критический анализ существующих методов контроля концентрации примесей и основных носителей заряда в широкозонных полупроводниках, а также рассмотрены вопросы совершенствования современной диагностики основных электрофизических свойств монокристаллического алмаза. Установлено, что для полупроводникового алмаза принципиально важным оказывается раздельное определение концентрации примеси и концентрации свободных носителей заряда, что является следствием очень малой (менее 1%) степени ионизации внедренной примеси. Показаны преимущества и перспективность спектроскопии адмиттанса как диагностического метода. При исследовании образцов алмаза, легированных бором, обнаружено уменьшение энергии активации дырок с примесного уровня бора от 325 до 100 meV при увеличении концентрации бора с 2·1016 до 4·1019 cm-3. Сделано предположение, что причиной различия в энергиях активации, получаемых измерениями на постоянном и переменном токе, являются измеряемые соответствующим прибором токи проводимости либо смещения. Для сильно легированных образцов монокристаллического алмаза с концентрацией бора NA≥5·1018 cm-3 при температурах 120-150 K зарегистрирован переход к прыжковому механизму проводимости по примесной (акцепторной) зоне с термической энергией активации 10-20 meV. На базе результатов собственных исследований и работ других авторов проведен критический анализ существующих методов контроля концентрации примеси и основных носителей заряда в широкозонных полупроводниках, а также рассмотрены вопросы совершенствования современной диагностики основных электрофизических свойств монокристаллического алмаза. Установлено, что для полупроводникового алмаза принципиально важным оказывается раздельное определение концентрации примеси и концентрации свободных носителей заряда, что является следствием очень малой (менее 1%) степени ионизации внедренной примеси. Показаны преимущества и перспективность спектроскопии адмиттанса как диагностического метода применительно к сверхширокозонным полупроводникам, предлагаются решения, направленные на корректную интерпретацию экспериментальных данных. Большая энергия ионизации примеси бора в алмазе (370 meV) приводит к сильной частотной дисперсии измеряемой барьерной емкости. Показано, что для корректных измерений концентрации носителей заряда методом ВФХ в условиях нарушения квазистатичности необходимо использование низких частот и высоких температур. Проводится сопоставление результатов электрофизических исследований с традиционными измерениями концентрации примеси в алмазе оптическими методами. При температурных измерениях адмиттанса образцов монокристаллического алмаза, легированного бором, обнаружено уменьшение энергии активации дырок с примесного уровня бора от 325 до 100 meV при увеличении концентрации бора NA с 2·1016 до 4·1019 cm-3, а также при NA≥5·1018 cm-3 при температурах 120-150 K зарегистрирован переход к прыжковому механизму проводимости по примесной (акцепторной) зоне с термической энергией активации 10-20 meV. Ключевые слова: монокристаллический алмаз, примесь бора, концентрация носителей заряда, энергия активации, адмиттансная спектроскопия, вольт-фарадные измерения.