Enhanced purification of carbon nanotubes by microwave and chlorine cleaning procedures

Gómez, Virginia; Irusta, Silvia; Lawal, Olawale B.; Adams, W. Wade; Hauge, Robert H.; Dunnill, Charles W.; Barron, Andrew R.

doi:10.1039/c5ra24854j

Cited by 53 publications

(40 citation statements)

References 40 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Unclassified

Order By: Relevance

“…As noted in the introduction, we have been concerned with issues associated with the presence of residual catalyst particles in SWCNTs with regard to any meaningful investigation of their reactivity. Based upon prior work, we suggested that the presence of oxidized Cr species is due to a reaction with the iron oxide catalyst residue that is commonly present [21,22,27].…”

Section: Reaction Of Cr(co) 6 With Iron Oxidementioning

confidence: 99%

“…However, these treatments add oxygen functional groups [16,32], which are possibly detrimental to the chemistry of interest. We have previously reported that microwaving SWCNTs in air causes carbon-encapsulated iron to break out of its carbon shell and be oxidized, facilitating its chemical removal with acid or chlorine [27]. In an adaptation of the prior procedure, raw HiPco SWCNTs were subjected to microwave irradiation followed by refluxing in concentrated hydrochloric acid to dissolve the iron oxides, and finally annealing to 550 • C to remove oxygen functional groups, adsorbed oxygen, and any remaining acid residue.…”

Section: Xps Analysis Of Swcnt Purificationmentioning

confidence: 99%

“…Dry HiPco SWCNTs (0.2 g) were placed in a domestic microwave (860 W) oven with a beaker (500 mL) half filled with water (for dissipating heat) [27]. The SWCNTs were heated for 1 min and then allowed to cool.…”

Section: Microwave/hcl Treatment Of Swcntsmentioning

confidence: 99%

See 2 more Smart Citations

Catalyst Residue and Oxygen Species Inhibition of the Formation of Hexahapto-Metal Complexes of Group 6 Metals on Single-Walled Carbon Nanotubes

Wright

Barron

2017

View full text Add to dashboard Cite

Abstract:The reaction of Group 6 metals with SWCNT has the potential to bridge the resistive SWCNT . . . SWCNT junctions by the formation of "Cr(SWCNT) 2 " complexes analogous to Cr(C 6 H 6 ) 2 . This study reports that the formation of such species is very sensitive to oxidation by a residual iron oxide catalyst used for the growth of the SWCNTs and adsorbed/bound oxygen functionality. The reaction of raw HiPco SWCNTs with M(CO) 6 and (C 7 H 8 )M(CO) 3 (M = Cr, W) or (C 6 H 6 )Cr(CO) 3 results in the formation of the Group 6 metal oxides. Annealing and acid treating the HiPco SWCNTs to reduce the catalyst content allows for the observation of zero valent metals by XPS, while the use of very high purity SWCNTs and graphene allows for the addition of primarily zero valent Group 6 metals, including the bis-hexahapto metal complex.

show abstract

Section: Reaction Of Cr(co) 6 With Iron Oxidementioning

confidence: 99%

Section: Xps Analysis Of Swcnt Purificationmentioning

confidence: 99%

See 1 more Smart Citation

Catalyst Residue and Oxygen Species Inhibition of the Formation of Hexahapto-Metal Complexes of Group 6 Metals on Single-Walled Carbon Nanotubes

Wright

Barron

2017

View full text Add to dashboard Cite

show abstract

“…All tubing used for the reactor was Teflon™ obtained from Cole-Palmer or United States Plastic Corp (Shanghai, China). Chlorine treatment of SWCNTs was adapted from the literature [25].…”

Section: Materials and Characterizationmentioning

confidence: 99%

Apparatus for Scalable Functionalization of Single-Walled Carbon Nanotubes via the Billups-Birch Reduction

Pham

Zhang

Lawal

et al. 2017

View full text Add to dashboard Cite

A prototype design of a reactor for scalable functionalization of SWCNTs by the reaction of alkyl halides with Billups-Birch reduced SWCNTs is described. The Hauge apparatus is designed to allow for the safe handling of all the reagents and products under an inert atmosphere at controlled temperatures. The extent of reaction of Li/NH 3 solution with the SWCNTs is measured in-situ by solution conduction, while homogenous mixing is ensured by the use of a homogenizer, and thermocouple are placed at different heights within the reactor flask. Addition of an alkyl halide yield alkyl-functionalized SWCNTs, which may be isolated by solvent extraction leaving a solid sample that is readily purified by hydrocarbon extraction. As an example, reaction of SWCNT/Li/NH 3 with 1-iododecane yields dodecane-functionalized SWCNTs (C 12 -SWCNTs), which have been characterized by TG/DTA, XPS, and Raman spectroscopy. Sample extraction during the reaction allows for probing of the rate of the reaction in order to determine the end point of the reaction, which for C 12 -SWCNTs (at −78 • C) is 30 min.

show abstract

“…Кроме того, углеродная оболочка защищает железосодержащие наночастицы от окисления, предотвращает спонтанную агломерацию и изменение их свойств [5][6][7]. С другой стороны, во многих случаях наличие частиц метал-лического катализатора в УНТ является нежелатель-ным [8,9]. Имеется большое число работ, направленных на удаление металлических частиц с использованием методов мокрой химии (например, кислотной обработки в H 2 SO 4 /HCl) или термической обработки в инертных средах [10][11][12].…”

Section: Introductionunclassified

Изменение Химического Состояния И Концентрации Железа В Углеродных Нанотрубках, Полученных Методом CVD И Подвергнутых Импульсному Ионному Облучению

Корусенко¹,

Несов²,

Болотов³

et al. 2017

Физика Твердого Тела

View full text Add to dashboard Cite

С использованием методов просвечивающей электронной микроскопии, рентгенофотоэлектронной спек-троскопии и энергодисперсионного анализа получены данные о распределении железа в азотсодержащих многостенных углеродных нанотрубках (N-МУНТ), изменении его химического состояния и концентрации при различных режимах облучения импульсным ионным пучком. Показано, что облучение N-МУНТ с плотностью энергии 0.5 J/cm 2 способствует формированию на их боковых поверхностях структур размером 2−10 nm, состоящих из металлического железа, инкапсулированного в углеродную оболочку. Повышение плотности энергии до 1−1.5 J/cm 2 приводит к существенному удалению кластеров железа из вершин углеродных нанотрубок и снижению количества железа в объеме слоя N-МУНТ. ВведениеВ настоящее время углеродные нанотрубки (УНТ) яв-ляются предметом интенсивных исследований в связи с их уникальной электронной структурой, электрическими и механическими свойствами [1]. Известно [2,3], что при синтезе УНТ методом CVD (chemical vapor deposition) в качестве катализатора роста часто применяются пере-ходные металлы (Fe, Co, Ni). При этом частицы катали-затора, встроенные в структуру УНТ, взаимодействуют со стенками нанотрубок и могут значительно влиять на электронную структуру и свойства нанотрубок. В част-ности, в [4] показано, что транспорт электронов из частиц катализатора в УНТ повышает адсорбцию кис-лородсодержащих групп на их поверхности. Встроенные в структуру УНТ частицы катализатора могут изменять активность углеродных слоев нанотрубок в различных окислительных реакциях, что может быть перспективно для применения в гетерогенном катализе [5]. Кроме того, углеродная оболочка защищает железосодержащие наночастицы от окисления, предотвращает спонтанную агломерацию и изменение их свойств [5][6][7]. С другой стороны, во многих случаях наличие частиц метал-лического катализатора в УНТ является нежелатель-ным [8,9]. Имеется большое число работ, направленных на удаление металлических частиц с использованием методов мокрой химии (например, кислотной обработки в H 2 SO 4 /HCl) или термической обработки в инертных средах [10][11][12]. Высокотемпературный отжиг в инерт-ных средах является более предпочтительным видом обработки, так как позволяет существенно снизить концентрацию металлического катализатора в УНТ до значений < 0.01 wt.%, не нарушая структуру внешних стенок УНТ [13][14][15].Широкие возможности для модифицирования свойств многостенных УНТ (МУНТ) возникают при использо-вании импульсного ионного пучка высокой удельной мощности [16,17]. За счет введения большого количества энергии (> 10 7 W/cm 2 ) за время действия импульса (∼ 120 ns) возникают высокие градиенты температуры и давления, способные изменять морфологию и воз-действовать на электронную структуру материала, а также формировать новые структурно-фазовые состоя-ния. На настоящий момент в литературе отсутствуют данные по влиянию импульсного ионного облучения на концентрацию и химическое состояние железа в МУНТ.Целью настоящей работы является исследование из-менения электронной и атомной структуры ...

show abstract

Enhanced purification of carbon nanotubes by microwave and chlorine cleaning procedures

Abstract: A new two-step purification method of carbon nanotubes (CNTs) involving a microwave treatment followed by a gas-phase chlorination process is reported.

Cited by 53 publications

References 40 publications

Catalyst Residue and Oxygen Species Inhibition of the Formation of Hexahapto-Metal Complexes of Group 6 Metals on Single-Walled Carbon Nanotubes

Catalyst Residue and Oxygen Species Inhibition of the Formation of Hexahapto-Metal Complexes of Group 6 Metals on Single-Walled Carbon Nanotubes

Apparatus for Scalable Functionalization of Single-Walled Carbon Nanotubes via the Billups-Birch Reduction

Изменение Химического Состояния И Концентрации Железа В Углеродных Нанотрубках, Полученных Методом CVD И Подвергнутых Импульсному Ионному Облучению

Contact Info

Product

Resources

About