ENRICHMENT OF <sup>15</sup><font>N</font> BY COUPLING THREE SYSTEMS OF ION-EXCHANGE CHROMATOGRAPHY COLUMNS

Máximo, Everaldo; Bendassolli, José Albertino

doi:10.1142/9789812793867_0032

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“…Esta etapa ocorreu aos 1900, 1200 e 900 mL do eluído, respectivamente, para as concentrações de 30 (400, 600 e 500 mL com relação às concentrações de 30, 50 e 70 g L -1 de Na 2 34 SO 4 , respectivamente), foi quantitativamente recuperada em sistema de destilação ( Figura 3).…”

Section: Procedimentos Experimentaisunclassified

Produção de sulfato de amônio duplamente marcado com os isótopos estáveis 15N e 34S

Máximo¹,

Bendassolli²,

Rossete³

et al. 2005

Quím. Nova

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Recebido em 3/2/04; aceito em 27/8/04; publicado na web em 4/2/05 PRODUCTION OF AMMONIUM SULFATE DOUBLY LABELED WITH THE 15 N AND 34 S STABLE ISOTOPES. The purpose of this work was the production of ammonium sulfate double labeled with 15 INTRODUÇÃOO nitrogênio e o enxofre são dois nutrientes essenciais aos vegetais e animais, por fazerem parte de aminoácidos e proteínas relacionados às mais variadas funções bioquímicas 1 .Na área agronômica, sobretudo na nutrição de plantas, avaliações da dinâmica dos elementos N e S contribuem para importantes avanços no aumento da produtividade e qualidade dos produtos agrí-colas. O S é importante quando se considera a qualidade dos produtos de origem agrícola 2 . Estudos indicaram que o sulfato de amônio, como fornecedor de N e S, está claramente contribuindo para o aumento da produtividade [3][4][5][6] . O aumento da eficiência de utilização do N aplicado às culturas agrícolas, entre outros fatores, é atribuído à existência de sinergismo com o S 7 . A utilização do sulfato de amônio como fertilizante tem sido preconizada em relação à uréia, em aplicações na superfície e em solo não alcalino, primeiro por não apresentar perdas expressivas de amônia por volatilização e segundo, por fornecer o nutriente S, uma vez que a uréia não contém o nutriente mesmo apresentando menor custo por unidade de N 3,5,8-10 . A uréia quando aplicada em superfície, sobre a palhada que recobre o solo, pode diminuir muito sua eficiência agronômica, pelas perdas de amônia por volatilização [11][12][13][14] . A importância da aplicação do enxofre em culturas agrícolas tem sido evidenciada nestes últimos anos pela redução de sua disponibilidade aos vegetais (deficiência de S em muitas regiões), verificada principalmente pelo uso de fertilizantes concentrados em NPK 4,15-18 .Naturalmente ocorrem quatro isótopos estáveis de enxofre ( 32 S, 33 S, 34 S e 36 S) e dois isótopos de nitrogênio ( 14 N e 15 N). Estes isótopos apresentam abundância isotópica natural de 95,02; 0,75; 4,21 e 0,02% em átomos, respectivamente, para os isótopos 32 S, 33 S, 34 S e 36 S. Para o nitrogênio, a abundância natural é dada por 99,73 e 0,37% em átomos para o 14 N e 15 N, respectivamente 19 . A existência dos isótopos raros mais pesados, do enxofre 34 S e do nitrogênio 15 N, possibilita a produção de compostos marcados ou enriquecidos nestes isótopos, caracterizados por apresentarem abundâncias isotópicas acima da natural. Estes compostos por sua vez possibilitam o uso da técnica isotópica de traçador, na elucidação de aspectos relacionados à utilização destes nutrientes pelas plantas cultivadas, sendo também possível a realização de estudos de metabolismo bioquímico em humanos, a partir de moléculas apirogênicas.Isótopos radioativos de enxofre e nitrogênio constituem alternativas em estudos do ciclo destes elementos. Pesquisas relacionadas com nutrição de S em plantas são geralmente facilitadas com o uso do radioisótopo 35 S 20-24 . No entanto, apesar de os radioisótopos apresentarem vantagens relacionadas ao menor custo e e...

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Section: Procedimentos Experimentaisunclassified

Produção de sulfato de amônio duplamente marcado com os isótopos estáveis 15N e 34S

Máximo¹,

Bendassolli²,

Rossete³

et al. 2005

Quím. Nova

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“…When 15 N is used, it is possible to develop studies without time limitations, and the material being experimented is not exposed to radiation, making it unnecessary to adopt any safety measures because 442 CLAUDINÉIA R. O. TAVARES et al of radioactivity (Trivelin et al 1979, 2002, Eriksen 1996, Máximo et al 2000. In studies developed for the isotopic separation of 34 S, Bendassolli et al (1997) mentioned that the use of stable isotopes is an international current trend, and is especially encouraged in field researches.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

15N-labed glycine synthesis

Tavares

Bendassolli

Coelho

et al. 2006

An. Acad. Bras. Ciênc.

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This work describes a method for 15 N-isotope-labeled glycine synthesis, as well as details about a recovery line for nitrogen residues. To that effect, amination of α-haloacids was performed, using carboxylic chloroacetic acid and labeled aqueous ammonia ( 15 NH 3 ). Special care was taken to avoid possible 15 NH 3 losses, since its production cost is high. In that respect, although the purchase cost of the 13 N-labeled compound (radioactive) is lower, the stable tracer produced constitutes an important tool for N cycling studies in living organisms, also minimizing labor and environmental hazards, as well as time limitation problems in field studies. The tests were carried out with three replications, and variable 15 NH 3 (aq) volumes in the reaction were used (50, 100, and 150 mL), in order to calibrate the best operational condition; glycine masses obtained were 1.7, 2, and 3.2 g, respectively. With the development of a system for 15 NH 3 recovery, it was possible to recover 71, 83, and 87% of the ammonia initially used in the synthesis. With the required adaptations, the same system was used to recover methanol, and 75% of the methanol initially used in the amino acid purification process were recovered.

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“…A tecnologia de separação e de produção de compostos enriquecidos em 15 N não é repassada pelos países que as detém, devido a fatores econômicos e, em alguns casos, por motivos estratégicos. Neste sentido, alguns trabalhos foram desenvolvidos no Brasil, objetivando a produção de compostos enriquecidos em 15 N, com destaque para a obtenção de sulfato de amônio com elevado enriquecimento no isótopo 15 N (Maximo et al, 2000). A amônia é a base da industria química para produção de dezenas de fertilizantes nitrogenados, inclusive a aquamônia, que apresenta inúmeras aplicações agronômicas.…”

Section: Introductionunclassified

Produção de amônia anidra e aquamônia enriquecida em 15N a partir de (15NH4)2SO4

Bendassolli

Ignoto

2002

Sci. agric. (Piracicaba, Braz.)

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No Brasil, a aquamônia vem sendo utilizada como fertilizante nitrogenado, especialmente na cultura de cana de açúcar. Entre os fatores que influenciam a produtividade das culturas agrícolas, está a eficiência de utilização de fertilizantes nitrogenados (EUF), sendo a técnica isotópica com 15N empregada em investigações dessa natureza. Este trabalho procurou estabelecer métodos de produção de amônia anidra (15NH3) e aquosa (15NH3aq), enriquecidas em 15N, em um único sistema, a partir do sulfato de amônio previamente enriquecido no mesmo isótopo. O processo de produção de 15NH3 e 15NH3aq foi avaliado em função dos fatores: temperatura (60, 70 e 75ºC) e tempo de reação (90, 120, 150, 165, 210 e 255 minutos), fluxo de gás de arraste (140; 180 e 220 mL min-1 de N2) e massa de sulfato de amônio utilizada na reação (40; 72,6; 106; 132 e 200 g). As melhores condições com relação à produção de 15NH3 e 15NH3aq foram proporcionadas pela temperatura de 70ºC, fluxo de gás de arraste de 180 mL min-1 de N2 e tempo de reação de 210 minutos. O teor de N na 15NH3aq variou de 15 a 20% (m/m) e o sistema apresentou capacidade de produção de aproximadamente 280 mL de 15NH3aq com concentração de 15% (m/m) por batelada. O processo global apresentou rendimento na faixa de 91 a 99%, em função da massa de (15NH4)2SO4 utilizada, sendo as perdas de 15N desprezíveis.

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ENRICHMENT OF ¹⁵N BY COUPLING THREE SYSTEMS OF ION-EXCHANGE CHROMATOGRAPHY COLUMNS

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Produção de sulfato de amônio duplamente marcado com os isótopos estáveis 15N e 34S

Produção de sulfato de amônio duplamente marcado com os isótopos estáveis 15N e 34S

15N-labed glycine synthesis

Produção de amônia anidra e aquamônia enriquecida em 15N a partir de (15NH4)2SO4

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