Durante o processamento da cassiterita (SnO2) para obtenção de estanho metálico são gerados resíduos que contém estanho. Um desses resíduos consiste em uma liga de ferro e estanho, conhecida como cabeça-dura. O principal método de recuperação de estanho das ligas cabeça-dura é o tratamento de ferro silício, em que se adiciona silício metálico à liga Fe-Sn e o silício se liga preferencialmente ao ferro, liberando o estanho na forma metálica. Ainda assim, parte desse estanho, já na forma metálica, não é totalmente recuperado e são geradas toneladas de resíduo com o metal. No presente trabalho, o resíduo de Fe-Si-Sn foi caracterizado e ensaios de concentração do estanho por separação magnética e rota pirometalúrgica foram avaliados. No processo de separação física, utilizou-se da diferença de comportamento magnético entre as fases constituintes do resíduo para realizar ensaio de separação magnética a úmido sob densidade de fluxo magnético de 750 Gauss. No campo pirometalúrgico, os ensaios de concentração foram realizados a partir do tratamento do resíduo com silício metálico, de acordo com a teoria de liberação de estanho do ferro silício previsto pelo diagrama ternário Fe-Si-Sn a 1350֯ C. A caracterização mostrou a presença de estanho na forma metálica, carboneto de nióbio (NbC), Fe3Si, além dos óxidos de ZrO2 e SiO2. Para o ensaio de separação magnética, a análise química mostrou aumento do teor de estanho de 8,8%, antes da separação, para 10,3% na fração não magnética e diminuição para 8,4% na fração magnética. O balanço de massa mostrou a recuperação de 27% da massa de estanho na fração não magnética, cuja massa era de 23,6% da massa inicial. A composição química ainda mostrou aumento de teores de nióbio, zircônio e silício na fração não magnética, correspondendo às fases diamagnéticas e paramagnéticas de NbC, SiO2 e ZrO2. Os ensaios de tratamento com silício foram capazes de recuperar até 37,9% do estanho metálico presente no resíduo. Análises de Microscopia Eletrônica de Varredura e Calorimetria Exploratória Diferencial mostraram que a liga formada no processo foi enriquecida em silício, como previsto no diagrama ternário Fe-Si-Sn, liberando parte do estanho do material.Palavras-chave: estanho; cabeça-dura; recuperação de estanho; pirometalurgia