Estudio comparativo de técnicas de preparación de muestras para microscopía electrónica de transmisión de recubrimientos cerámicos proyectados por plasma

Abstract

El desarrollo de materiales avanzados, con microestructuras cada vez más complejas, supone un reto constante de desarrollo y aplicación de técnicas que permitan el análisis de la microestructura de forma eficiente. En el caso de los recubrimientos cerámicos sobre substrato metálico, la diferente velocidad de adelgazamiento iónico que suelen mostrar ambos sistemas supone, en principio, una limitación sustancial. En este trabajo, presentamos un estudio comparativo de la fabricación de láminas delgadas para microscopía electrónica de transmisión, empleando en primer lugar una técnica derivada de la convencional (desbaste, pulido y adelgazamiento iónico), y alternativamente una novedosa técnica de ataque selectivo mediante un haz iónico. El material elegido para realizar este estudio ha sido un recubrimiento de óxido de aluminio de grano fino proyectado por el método de plasma sobre acero. Se discute la eficiencia de cada una de las técnicas, así como las carácteris-ticas microstructurales más destacadas en el material objeto de estudio.Palabras clave: recubrimientos, óxido de aluminio, acero, microestructura, microscopía electrónica de transmisión. Comparative study of TEM sample preparation techniques for plasma-sprayed ceramic coatingsThe development of advanced materials, with complex microstructures, is a permanent challenge to the development and application of new efficient techniques for microstructural characterization. In ceramic coatings on metals, there exist a differential ion-milling ratio between both components, limiting in principle the use of conventional techniques. In this work, we report on a comparative study of TEM sample preparation techniques for plasma-sprayed ceramic coatings. Firstly, we have used a procedure derived from the conventional one (polishing, dimpling, ion milling), and alternatively a new technique using focused ion-beam milling. The material selected for this study is fine-grained alumina that was plasmasprayed on a steel substrate. The efficiency of both techniques is discussed along with the most significant microstructural features of the material subject of study.Key words: coatings, alumina, steel, microstructure, transmission electron microscopy. 1.-INTRODUCCIÓNLos resultados de los estudios que emplean la técnica de microscopía electrónica de transmisión (TEM, siglas en inglés) para el análisis de materiales, dependen críticamente de la calidad de las láminas (1,2). En el caso de muestras que contienen intercaras metal/cerámica, es bien sabido que el principal reto de la preparación de láminas para TEM, es el diferente ritmo de adelgazamiento que presentan ambos tipos de sólidos ante el ataque iónico convencional.En fechas relativamente recientes, se ha desarrollado un sistema de adelgazamiento que permite el uso de un haz ióni-co focalizado (FIB, siglas en inglés), cuya intensidad y área de trabajo puede ser manipulada de forma precisa. Se espera que ello permita adecuar el trabajo de adelgazamiento a las características composicionales y morfológicas del material (3...

Degradación de recubrimientos ZrO₂-CaO/NiAlMo por oxidación isoterma

“…Para ello se prepararon secciones transversales según el procedimiento propuesto por Nagata et al (10) y Ramirez et al (11). Para cada muestra estudiada se cortaron dos piezas de 1,8 x 0,9 x 2,5 mm 3 y se pegaron enfrentando las caras cerámicas con una resina GATAN G1.…”