Evaluation of internal standardisation in electrothermal atomic absorption spectrometry
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Recebido em 18/6/02; aceito em 12/8/02INTERNAL STANDARDIZATION IN ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY. This paper describes a review on internal standardization in atomic absorption spectrometry with emphasis to the systematic and random errors in atomic absorption spectrometry and applications of internal standardization in flame atomic absorption spectrometry and electrothermal atomic absorption spectrometry. The rules for selecting an element as internal standard, limitations of the method, and some comments about the application of internal standardization in atomic absorption spectrometry and the future of this compensation strategy are critically discussed.Keywords: internal standardization; atomic absorption spectrometry. INTRODUÇÃOA espectrometria de absorção atômica com atomização em chama ou eletrotérmica é uma técnica analítica bem estabelecida e suficientemente robusta para ser implantada em laboratórios envolvidos com análises químicas em larga escala. Por outro lado, erros sistemáticos e aleatórios podem prejudicar a exatidão e precisão dos resultados bem como o desempenho das técnicas analíticas em questão 1,2 .Em espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), as alterações que ocorrem na temperatura da chama, na taxa de aspiração da solução, na composição da amostra, entre outras, podem prejudicar os resultados analíticos. Se comparada com a FAAS, a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS) é substancialmente mais sensível e versátil, face à configuração do tubo de grafite e ao seu caráter dual: reator químico e atomizador. A técni-ca GFAAS também é susceptível a alterações instrumentais e operacionais: variações na temperatura e na taxa de aquecimento do tubo de grafite, no volume injetado de amostra, na radiação emitida da fonte, nas diluições, na estrutura do atomizador, são alguns exemplos de parâmetros que podem afetar o desempenho analítico.Com a finalidade de compensar esses erros em espectrometria atômica, Gerlach e Schweitzer 3 propuseram, em 1929, o método da padronização interna que vem sendo utilizado desde então para compensar erros intrínsecos e garantir a qualidade dos resultados 4,5 .A padronização interna pode ser empregada em espectrometria de absorção atômica, espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) e espectrometria de massas com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) para compensar vários tipos de erros sistemáticos e randômicos [4][5][6][7][8][9] . O princípio desse método baseia-se na comparação de um ou mais sinais analíticos (analito) com um ou mais sinais de referência de elementos previamente selecionados (padrão interno). Um padrão interno deve ser adicionado aos brancos, soluções de referência e às amostras 10 , ou quando presente na amostra, deve-se adicionar uma quantidade elevada desse elemento à amostra para anular o efeito da concentração original da amostra 11,12 . Quando a padronização interna é usada, todos os cálculos são baseados na suposição de que tanto o analito como o padrão inter...
Recebido em 18/6/02; aceito em 12/8/02INTERNAL STANDARDIZATION IN ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY. This paper describes a review on internal standardization in atomic absorption spectrometry with emphasis to the systematic and random errors in atomic absorption spectrometry and applications of internal standardization in flame atomic absorption spectrometry and electrothermal atomic absorption spectrometry. The rules for selecting an element as internal standard, limitations of the method, and some comments about the application of internal standardization in atomic absorption spectrometry and the future of this compensation strategy are critically discussed.Keywords: internal standardization; atomic absorption spectrometry. INTRODUÇÃOA espectrometria de absorção atômica com atomização em chama ou eletrotérmica é uma técnica analítica bem estabelecida e suficientemente robusta para ser implantada em laboratórios envolvidos com análises químicas em larga escala. Por outro lado, erros sistemáticos e aleatórios podem prejudicar a exatidão e precisão dos resultados bem como o desempenho das técnicas analíticas em questão 1,2 .Em espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), as alterações que ocorrem na temperatura da chama, na taxa de aspiração da solução, na composição da amostra, entre outras, podem prejudicar os resultados analíticos. Se comparada com a FAAS, a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS) é substancialmente mais sensível e versátil, face à configuração do tubo de grafite e ao seu caráter dual: reator químico e atomizador. A técni-ca GFAAS também é susceptível a alterações instrumentais e operacionais: variações na temperatura e na taxa de aquecimento do tubo de grafite, no volume injetado de amostra, na radiação emitida da fonte, nas diluições, na estrutura do atomizador, são alguns exemplos de parâmetros que podem afetar o desempenho analítico.Com a finalidade de compensar esses erros em espectrometria atômica, Gerlach e Schweitzer 3 propuseram, em 1929, o método da padronização interna que vem sendo utilizado desde então para compensar erros intrínsecos e garantir a qualidade dos resultados 4,5 .A padronização interna pode ser empregada em espectrometria de absorção atômica, espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) e espectrometria de massas com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) para compensar vários tipos de erros sistemáticos e randômicos [4][5][6][7][8][9] . O princípio desse método baseia-se na comparação de um ou mais sinais analíticos (analito) com um ou mais sinais de referência de elementos previamente selecionados (padrão interno). Um padrão interno deve ser adicionado aos brancos, soluções de referência e às amostras 10 , ou quando presente na amostra, deve-se adicionar uma quantidade elevada desse elemento à amostra para anular o efeito da concentração original da amostra 11,12 . Quando a padronização interna é usada, todos os cálculos são baseados na suposição de que tanto o analito como o padrão inter...
Three-dimensional numerical simulations were performed to study the liquid flow inside split T-type micromixers, investigating the effects of various operating and design parameters on the mixing process. While for small Reynolds numbers, the mixing efficiency of a split T-micromixer is larger than that of a simple T-micromixer, it was found that, when Re = 100, mixing is further enhanced by the formation of vortex pairs. This is not only a function of the flow rate, but it depends also on the geometry of the device and on the ratio between the flow rates in the inlet sub-channels. In general, at a given flow rate, vertical splits induce a much better mixing than horizontal splits, while the reverse may occur for strongly unequal inlet flow rates.
Direct atomic absorption determination of mercury in drinking water and urine using a two-step electrothermal atomizer
A new method was developed for the direct electrothermal atomic absorption determination of mercury in drinking water and urine using double vaporization in a two-step atomizer with a purged vaporizer. In this method, a sample is placed in the vaporizer of a two-step atomizer, dried, and vaporized. The sample vapor is transferred to an unheated atomizer cell with a flow of argon and trapped by the inner surface of cell walls. This procedure can be performed repeatedly to preconcentrate mercury in the atomizer cell. Next, a portion of the sample transferred to the inner surface of the atomizer cell is revaporized and atomized by heating the atomizer cell of the two-step atomizer with a purged vaporizer, and the atomic absorption of mercury is measured. It was found that the degree of mercury transfer and trapping is as high as 100% at sufficiently high temperatures of primary vaporization, regardless of the material of the inner surface of the atomizer cell. The detection limits for mercury were 0.24 or 0.024 µ g/L for drinking water at a sample volume of 100 µ L using a single sample transfer or the procedure repeated ten times, respectively, and 2.0 µ g/L for urine at a sample volume of 20 µ L and a single sample transfer. The accuracy of the results was confirmed by the analysis of certified mercury samples and samples with known additives.
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