Evidências da formação de monocamada de óxido de alumínio sobre sílica, através de reações de enxerto

Abstract

REACTIONS. Aluminum oxide was dispersed on a commercial silica gel surface, using successive grafting reactions. The reaction products were characterized by N 2 adsorption-desorption isotherms, scanning electron microscopy and infrared spectroscopy. The progressive incorporation of aluminum, up to 5.5% (w/w), does not produce agglomeration of alumina, since changes in the original pore size distribution of the silica matrix were not observed. The aluminum oxide covers homogeneously the silica surface.Keywords: grafting; atomic dispersion, surface synthesis. INTRODUÇÃOO suporte inorgânico é um aspecto importante a ser considerado no processo de preparação de um catalisador heterogêneo. Além das características físicas como porosidade e rigidez estrutural, o suporte também pode contribuir para a estabilização e prevenção de sinterização das espécies cataliticamente ativas, que se encontram dispersas em sua superfície. Dentre os suportes inorgânicos mais utilizados em catálise heterogênea tem-se a alumina e a sílica [1][2][3][4] . As sílicas também têm sido usadas na sua forma modificada. Nesse caso, a modificação química da superfície pode ser feita com outros óxidos inorgânicos 3-5 , ou então, com grupos orgânicos quelantes que podem imobilizar um catalisador metálico na forma de um complexo 6,7 . Uma das formas de se modificar a superfície de sílicas com outros óxidos inorgânicos é através do uso de reações de enxerto. Com esse método de síntese é possível combinar as características desejáveis das sílicas comercialmente disponíveis, como área superficial, porosidade e granulometria, com a funcionalidade quí-mica da superfície dos outros óxidos [8][9][10] . Portanto, as propriedades físicas originais da matriz sílica não devem ser profundamente alteradas, visto que se admite que as reações de enxerto devem produzir monocamadas de óxido disperso, isto é, filmes bidimensionais dos óxidos enxertados na superfície da sílica.A modificação química da superfície de sílica pelo método enxerto pode ser descrita, de maneira simplificada, através de duas reações: i) reação dos grupos silanóis da superfície da sílica com o reagente precursor do óxido metálico a ser enxertado, que pode ser um alcóxido ou haleto. Em geral, os alcóxidos são preferidos pois embora menos reativos, não deixam resíduos de haletos no catalisador que possam resultar em efeitos inibidores dos processos catalíticos 11 e b) reação de hidrólise do alcóxido imobilizado. Para o caso de óxido de alumínio disperso sobre sílica, as reações de enxerto estão representadas pelas Equações 1 e 2. n ≡SiOH + Al (OR) 3 → (≡SiO) n Al (OR) 3-n + nROH(1)onde R representa um grupo orgânico, geralmente etil, metil ou isopropil.A modificação da sílica, através de reações de enxerto com vários óxidos inorgânicos, tem sido extensivamente utilizada na obtenção de novos materiais com propriedades adsorventes 12,13 , sensores eletroquímicos 14,15 e catalisadores 4,16,17 . Em geral, os óxi-dos de alumínio, titânio e zircônio, enxertados na superfície da sílica, aumentam a acide...

Use of statistical design of experiments to evaluate the sorption capacity of 7-amine-4-azaheptylsilica and 10-amine- 4-azadecylsilica for Cu(II), Pb(II), and Fe(III) adsorption

“…The found BET surface area values of the adsorbents were similar to that obtained for pure silica, and from the pore size distribution curves, a very similar pore dimension was clearly observed. The maintenance of the primary particle size, surface area values, and pore size distributions of the adsorbents similar to the pure silica ones is evidence that the organic groups were immobilized on the silica surface, forming a monolayer [36], without formation of agglomerates that could result in pore blocking or enlargement of particles.…”

Silica-alumina-niobia (SiO2/Al2O3/Nb2O5) matrix obtained by the sol-gel processing method: new material for online extraction of zinc ions

“…For this study, the zinc standard solutions were buffered with different types of buffers, whose concentrations were maintained at 0.05 mol L (Si-O-Al-O-H and Si-O-Nb-O-H). 41,42 As a consequence, the adsorption is very low at low pH values owing to the protonation of the oxygen centers. On the other hand, higher adsorption of Zn 2+ is observed in alkaline medium.…”

Preparation of CuO/SiO2 and photocatalytic activity by degradation of methylene blue

“…Silica is an important support to active phases in catalysis due to its considerable porosity and structural rigidity. Studies have revealed the possible contribution to stabilization and prevention of sintering active phases, which are scattered on its surface (Cónsul et al 2005). SEM micrographs of the CuO/SiO 2 photocatalyst (b) showed impregnation of CuO on the silica surface, as well as discontinuity and rough surface, whereas the pure silica surface (a) was homogeneous.…”