Experimentos didáticos em química analítica envolvendo separação de fases e pré-concentração

Abstract

Recebido em 15/1/01; aceito em 5/12/01 DIDACTIC EXPERIMENTS IN ANALYTICAL CHEMISTRY INVOLVING PHASE SEPARATIONS AND PRECONCEN-TRATION. The aim of this work was to propose two different didactic experiments, which can be used in practical classes of analytical chemistry courses. More flexible experiments related to the theme, giving some options to the instructor are proposed. In this way, the Experiment 1 was divided in two parts. In the first one, the visualization of two distinct phases separation is emphasized: the rich and the poor phases in surfactant. In the second part, the metal pre-concentration (Co as example) is emphasized. The Experiment 2 has three different parts. In the first one, the complex formation is pointed out, in the second one, the pH influence is shown and in the last one, the influence of the complexation time is demonstrated.Keywords: separations; preconcentration; cloud point; atomic spectrometry. INTRODUÇÃONos métodos analíticos, as etapas que envolvem separação de fases são empregadas, geralmente, visando a melhora em sensibilidade e/ou em seletividade 1 . Estas etapas envolvem, às vezes, o emprego de solventes orgânicos, sendo que o uso destes pode acarretar certos problemas ambientais, decorrentes da alta toxicidade dos mesmos. Devido a isto, existe a necessidade de desenvolver novas metodologias, as quais visem a substituição destes solventes por compostos biodegradáveis 2 , principalmente quando se considera a condução de uma aula prática.Neste sentido, este trabalho aborda experimentos que permitem visualizar didaticamente o fenômeno da separação de fases em uma solução homogênea. Isso ocorre com o emprego de tensoativos na forma de ambientes micelares, utilizando a extração com separação de fases denominada Ponto Nuvem 3-5 (do inglês, "Cloud Point"). Assim, supre-se, de forma segura, os problemas já mencionados quanto ao uso dos solventes orgânicos.Os tensoativos foram escolhidos por serem biodegradáveis e também pela sua ampla utilização na prospecção de petróleo, como componente de óleos automotivos, em fármacos, em produtos de higiene pessoal como xampus, em cosméticos, e em produtos domésticos como amaciantes, detergentes, entre outros 6,7 .O objetivo deste trabalho foi propor métodos alternativos, envolvendo a extração no Ponto Nuvem de analitos na forma de complexos, para serem aplicados em aulas práticas de química analítica, enfatizando alguns conceitos tais como complexação, pré-concentração, extração e separação de fases.Desta forma, este trabalho é dividido em 2 partes principais, apresentando-se sugestões de aulas práticas, envolvendo os temas descritos acima. A forma de apresentação das práticas possibilita ampla discussão em sala de aula, já que cada experimento pode ser direcionado de acordo com a proposta do professor, com o tema curricular a ser abordado, e com o tempo disponível para sua realização. Assim sendo, o fator chave para o êxito dos experimentos propostos é, sem dúvida, a criatividade do docente, já que a aula prática pode ser moldada de acordo com ...

Doehlert matrix for optimisation of procedure for determination of nickel in saline oil-refinery effluents by use of flame atomic absorption spectrometry after preconcentration by cloud-point extraction

“…Preconcentration procedures using several analytical separation techniques have been proposed. Cloud-point extraction (CPE) is one of these [1,2,3]. The first application of this technique for metal determination was proposed by Watanabe and coworkers [4].…”

Me-BTABr reagent in cloud point extraction for spectrometric determination of copper in water samples

“…The process involving cloud point extraction (CPE) may be adopted as an alternative to conventional solvent extraction due to a number of possible advantages including attainability of large preconcentration factors and reducing of the consumption of a solvent, disposal costs and extraction time. [2][3][4] Moreover, aqueous micellar solutions can replace the more dangerous and toxic organic solvents, allowing to perform the analysis under mild conditions. 5,6 CPE methodology is based on the property of the aqueous solutions of several non-ionic and zwitterionic surfactants, when heated or cooled, to become turbid over a narrow temperature range.…”

Extração no ponto nuvem de compostos orgânicos homólogos e isômeros

“…A extração no ponto nuvem 1 (ou extração em duas fases aquosas) tem origem na propriedade que apresentam os tensoativos não-iônicos polietoxilados nos diagramas de fases temperatura-composição do binário água-tensoativo, uma curva de separação em ponto crítico inferior. Em temperaturas situadas acima desta curva, uma solução de tensoativo turva-se e separa-se em duas fases isotrópicas.…”

“…Em temperaturas situadas acima desta curva, uma solução de tensoativo turva-se e separa-se em duas fases isotrópicas. A fase extremamente concentrada em tensoativo, denominada fase rica, encontrase em equilíbrio com a fase pobre, a qual apresenta baixa concentração de moléculas tensoativas [1][2][3][4][5] . De um ponto de vista físico, o aumento da temperatura provoca a desidratação do grupo hidrofílico das moléculas de tensoativo, um aumento do número de agregação e uma elevação do tamanho das micelas até que o fenômeno de separação de fases ocorra 6 .…”