O uso de fibras naturais como reforço em materiais compósitos vem ganhando destaque em diversos setores industriais, principalmente devido às restrições ambientais, que impõem requisitos legais relacionados ao uso de produtos sintéticos, visando a reutilização e substituição de matérias-primas não renováveis. As fibras naturais são biodegradáveis e apresentam propriedades e morfologia muito atraentes. Dentre elas, novas categorias de fibras estão sendo investigadas, como é o caso da fibra de piaçava, oriunda da palmeira Attalea funifera Martius. Sua fibra longa, lisa, resistente e de textura impermeável apresenta propriedades mecânicas semelhantes às fibras de coco, amplamente utilizadas pela indústria.Um dos desafios no uso dessas fibras como reforço em materiais compósitos é melhorar a interação entre a fibra e matriz polimérica, uma vez que as fibras naturais são hidrofílicas e as matrizes são hidrofóbicas, desenvolvendo interfaces fracas. Em alguns casos, tratamentos químicos específicos (por exemplo, o método de mercerização) podem melhorar esta interface, removendo parte da lignina e celulose de fibras, tornando a superfície rugosa compatível com a matriz polimérica. Neste trabalho, vários parâmetros foram avaliados através de MEV, microCT, FTIR e microscopia de varredura laser confocal (CLSM) da fibra de piassava antes e depois da mercerização em solução aquosa de NaOH a 10% em peso. As análises permitiram avaliar que o tratamento alcalino promoveu uma limpeza profunda na superfície das fibras, removendo protrusões de sílicas do vegetal, com aumento do índice de cristalinidade, além de remover frações de lignina, hemicelulose, celulose, ceras e outras impurezas, causando desfibrilação do tecido. Também houve aumento da área superficial, rugosidade e porosidade das fibras após o tratamento químico.