Fast and Accurate Analysis of Drugs Using Amperometry Associated With Flow Injection Analysis

Felix, Fabiana S.; Angnes, Lúcio

doi:10.1002/jps.22192

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“…12,13 The association of flow injection analysis (FIA) with electrochemical detectors for the development of analytical methods provides high-speed, sensitivity, selectivity, accuracy and precision. 15,16 Batch injection analysis (BIA) presents similar characteristics and can be an interesting alternative to FIA in such a way that pumps and valves of the FIA system are not necessary and reduced volumes of carrier solutions are employed. 17 The BIA system with amperometric detection requires an electronic micropipette that injects a sample plug directly onto the working electrode surface positioned in a wall-jet configuration.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Fast determination of naproxen in pharmaceutical formulations by batch injection analysis with pulsed amperometric detection

Stefano¹,

Lima²,

Montes³

et al. 2012

J. Braz. Chem. Soc.

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Um método eletroanalítico original e rápido para a determinação de naproxeno em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em batelada (BIA) com detecção amperométrica pulsada é descrito. Eletrodo de carbono vítreo foi usado como eletrodo de trabalho e solução tampão fosfato 0,05 mol L -1 como eletrólito suporte. O método amperométrico envolveu a aplicação contínua de dois pulsos de potencial ao eletrodo de trabalho com intuito de detectar naproxeno pela sua oxidação eletroquímica (+1,5 V por 200 ms) e de limpar a superfície do eletrodo de produtos de adsorção (+1,0 V por 100 ms), evitando contaminação do eletrodo. O método proposto possui várias vantagens para análises de rotina, incluindo: baixo desvio padrão relativo (3,0%, n = 10), elevada frequência analítica (90 h -1 ), exatidão satisfatória (baseado em determinações comparativas por espectrofluorimetria) e baixo limite de detecção (0,3 µmol L -1 ).A novel and fast electroanalytical method for naproxen determination in pharmaceutical formulations using batch injection analysis (BIA) with pulsed amperometric detection is described. Bare glassy carbon electrode was used as working electrode and 0.05 mol L -1 phosphate buffer solution as supporting electrolyte. The amperometric method involved the continuous application of two sequential potential pulses to the working electrode in order to detect naproxen by its electrochemical oxidation (+1.5 V for 200 ms) and to clean the electrode surface from adsorption products (+1.0 V for 100 ms), avoiding electrode contamination. The proposed method has several advantages for routine analysis, including: a low relative standard deviation between injections (3.0%, n = 10), high analytical frequency (90 h -1 ), satisfactory accuracy (based on comparative determinations by spectrofluorimetry) and low limit of detection (0.3 µmol L -1 ).Keywords: batch injection analysis, multiple-pulse amperometry, non-steroidal antiinflammatory drug IntroductionNaproxen, 2-(6-methoxynaphthalen-2-yl) propanoic acid, is a non-steroidal anti-inflammatory drug (NSAID) derived from propionic acid and has been widely used as an over-the-counter analgesic, anti-inflammatory and antipyretic agent. It is also commonly used for the reduction of stiffness caused by conditions including kidney stones, rheumatoid arthritis and other inflammatory rheumatic diseases. 1,2 NSAIDs have been associated with the increasing number of potentially cardiovascular events. However, a recent study classified naproxen as the least harmful NSAID in cardiovascular terms. 3 Different analytical methods have been proposed for the determination of naproxen in pharmaceutical formulations including spectrophotometry (UV region), 4,5 spectrofluorimetry, 6-8 capillary isotachophoresis 9 and high-performance liquid-chromatography (HPLC) coupled with spectrophotometric, 10 amperometric 11 and mass spectrometric detectors. 1 Nevertheless, these analytical methods require expensive equipment and reagents, are time-consuming and often necessitate laborious pre-and pos...

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Fast determination of naproxen in pharmaceutical formulations by batch injection analysis with pulsed amperometric detection

Stefano¹,

Lima²,

Montes³

et al. 2012

J. Braz. Chem. Soc.

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“…67 Adicionalmente, foram publicados artigos de revisão que tratam da detecção eletroquímica de uma forma geral, contendo um tópico dedicado à amperometria pulsada. 23,42,43,61,[68][69][70][71][72][73][74][75][76][77][78][79][80][81][82][83] Estes trabalhos apresentam uma ampla revisão sobre aplicações da PAD ou MPA em procedimentos em batelada, eletroforese capilar e cromatografia líquida. No entanto, poucos trabalhos relatam o uso da MPA na análise simultânea ou indireta de analitos eletroativos empregando FIA.…”

Section: Limpeza E Ativação Da Superfície Do Eletrodo Através Da Mpaunclassified

Análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos: potencialidades e aplicações

Santos¹,

Gimenes²,

Richter³

et al. 2011

Quím. Nova

Self Cite

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Recebido em 29/11/10; aceito em 15/3/11; publicado na web em 5/5/11 FLOW INJECTION ANALYSIS WITH MULTIPLE PULSE AMPEROMETRIC DETECTION: POTENTIALITIES AND APPLICATIONS. The potentialities and applications of the Multiple Pulse Amperometric detection (MPA) coupled with Flow Injection Analysis (FIA) are evaluated. Important aspects as cleaning and activation of electrode surface, indirect and simultaneous analysis of electroactive compounds and the use of the internal standard method for quantifications utilizing FIA-MPA are presented. The main parameters concerning the detection of electroactive analytes by multiple pulse amperometric detection in flowing solutions were also discussed. In addition, aspects such as flow rate, sample volume, application time of the potential pulses and instrumentation necessary for implementing of the method were also addressed.Keywords: electrochemical detection; multiple pulse amperometry; flow injection analysis. INTRODUÇÃOO desenvolvimento de métodos analíticos que combinam menor tempo de análise, maior sensibilidade e seletividade, simplicidade de manuseio, baixo custo e potencialidade adequada para automação constitui-se num campo de pesquisa amplo e em constante expansão na área de Química Analítica. Nesse contexto, a análise por injeção em fluxo, FIA -Flow Injection Analysis, tem sido explorada com sucesso na análise de grande diversidade de substâncias, proporcionando várias vantagens, tais como, uso de instrumentação versátil, baixo custo dos componentes do sistema, elevada frequência de amostragem, consumo reduzido de reagentes e amostras e, consequentemente, redução na geração de resíduos. 1-7 Além disto, o sistema FIA pode ser automatizado, minimizando os riscos de intoxicação do analista devido a uma menor exposição aos reagentes e amostras em comparação aos procedimentos manuais. Os primeiros trabalhos empregando FIA foram propostos por Rüzicka e Hansen, em 1975, como um novo conceito de análises químicas. 8,9 No primeiro artigo, os autores descrevem o sistema FIA acoplado a detectores de absorção molecular. 8 Três anos depois, os mesmos autores fazem uma revisão sobre os dez trabalhos que haviam desenvolvido anteriormente, abordando a teoria e as tendências da técnica. 9 Posteriormente, uma diversidade de técnicas foram exploradas, cabendo destacar a absorção atômica, 10,11 fluorescência, 12,13 quimiluminescência, 14,15 potenciometria, 16,17 voltametria, 18,19 amperometria, 20,21 entre outros.A detecção eletroquímica pode oferecer vantagens frente a outros sistemas de detecção, como baixo custo de instrumentação, simplicidade de aplicação e minimização de etapas de preparação de amostras. 3,[22][23][24][25] Adicionalmente, diversas espécies a serem analisadas podem ser pré-concentradas sobre eletrodos, tanto por processos de adsorção como por eletrodeposição. Os detectores eletroquímicos mais utilizados em sistemas em fluxo são os amperométricos, que foram adotados em grande parte dos trabalhos descritos na literatura. 3 Nesta técnica, o eletrodo de trabalho (ou se...

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“…Vários outros fármacos também foram determinados por FIA ou BIA com detecção amperométrica, mostrando o grande potencial de aplicação desses métodos hidrodinâmicos. 29,30 durante o percurso de um fluxo com uma solução carregadora, que é movida por um sistema propulsor até o detector. 31 Já na técnica BIA, proposta em 1991 por Wang e Taha, um injetor introduz a solução do analito diretamente sobre a superfície de um detector, que está localizado em um recipiente (célula BIA) contendo uma solução inerte estacionária ou sob convecção (na presença de agitação magnética ou mecânica).…”

Section: Introductionunclassified

unclassified

Determinação rápida e simples de citrato de sildenafila (Viagra® e genéricos) empregando eletrodo impresso de carbono em sistemas FIA e BIA com detecção amperométrica

et al. 2017

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Screen Printed Electrodes (SPE). In BrittonRobinson buffer solution (pH 2), the SC presented an irreversible anodic peak at around +1.0 V vs. Ag pseudo-reference electrode, using five different working electrodes of commercial SPE. The carbon SPE (unmodified) was selected as the best working electrode, providing good sensitivity, precision and low-cost. The SC amperometric detection for two proposed methods was performed at +1.1 V. The best conditions for SC determination by hydrodynamic systems were obtained through injection volumes of 50 and 150 µL at flow rates of 100 and 75 µL s -1 , for BIA and FIA respectively. In these conditions, BIA system showed the best sensitivity (0.188 µA mol -1 L) and theoretical analytical frequency (360 h -1) for SC determination. The repeatability studies were similar for both systems with relative standard deviation of approximately 3.0%. The SC analyses in pharmaceutical samples obtained by two proposed methods were compared to HPLC-UV method. 1 Após expirar a patente do Viagra ® no Brasil em 2010, vários laboratórios passaram a produzir medicamentos genéricos e similares com CS, além de suas formulações manipuladas pelas farmácias magistrais. Apesar da redução do custo dos medicamentos em virtude desta concorrência, a aquisição de formulações falsificadas e contrabandeadas no mercado negro é um problema recorrente no Brasil, com predominância para o medicamento Pramil fabricado no Paraguai. Até o presente momento, não há nenhum método analítico oficial descrito pela Farmacopeia Brasileira ou pelos compêndios internacionais para o controle de qualidade de formulações de CS. Na literatura são reportados vários trabalhos para análise de CS em amostras farmacêuticas por métodos cromatográficos, principalmente, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC, High Performance Liquid Chromatography).3-8 Apesar da robustez desses métodos na determinação de SC em amostras farmacêuticas, o custo elevado das análises e o maior tempo requerido nestes protocolos são inconvenientes para um controle de qualidade de rotina nas indústrias farmacêuticas. Além disso, esses métodos cromatográficos utilizam solventes orgânicos na composição da fase móvel, gerando grandes quantidades de resíduos tóxicos. Neste sentido, na literatura são descritos outros métodos que buscam contornar esses problemas para determinação de CS em medicamentos, como por exemplo, utilizando a eletroforese capilar 9 , espectrofotometria UV-VIS, [10][11][12][13][14][15] dispersão de Rayleigh 16 e, em destaque, o eletroanalítico devido à sua alta sensibilidade, seletividade e baixo custo de instrumentação. 17-28Dentre esses métodos eletroanalíticos para a determinação de CS, as técnicas voltamétricas de pulso diferencial e onda quadrada são as mais aplicadas usando diversos eletrodos de trabalho, como por exemplo: gota pendente de mercúrio, 17 (SPE, Screen-Printed Electrode). 26,27 Apesar do sucesso destes métodos, a maioria dos eletrodos sólidos utilizados nesses trabalhos está sujeita à passivação (envenenamento) d...

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Fast and Accurate Analysis of Drugs Using Amperometry Associated With Flow Injection Analysis

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Fast determination of naproxen in pharmaceutical formulations by batch injection analysis with pulsed amperometric detection

Fast determination of naproxen in pharmaceutical formulations by batch injection analysis with pulsed amperometric detection

Análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos: potencialidades e aplicações

Determinação rápida e simples de citrato de sildenafila (Viagra® e genéricos) empregando eletrodo impresso de carbono em sistemas FIA e BIA com detecção amperométrica

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