Ferroelectricity of lanthanum-modified lead titanate thin films obtained by a diol-based sol-gel method

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Se han preparado láminas de titanato de plomo modificado con lantano por una técnica sol-gel, sobre dos tipos de substratos: A: Ti/Pt/Ti/(100)Si, recocido a 650 ºC, y B: Pt/TiO 2 /(100)Si. Se han conseguido láminas con diferentes espesores mediante un proceso de sucesivo depósito y cristalización. El análisis por difracción de rayos X muestra dos tipos de orientación: <111>/<001>/<100> para las láminas sobre el substrato A, y <001>/<100> para las láminas sobre el substrato B. La caracterización ferroeléctrica de las láminas se ha realizado mediante el análisis de los ciclos de histéresis y las corrientes de conmutación ferroeléctrica, estudiándose el efecto del espesor y del tipo de orientación preferente sobre estas propiedades. Los valores más altos obtenidos de polarización remanente y polarización conmutable fueron respectivamente de P r~3 5 µC/cm 2 y P c~2 3 µC/cm 2 .Palabras clave: Láminas delgadas, ferroeléctricos, (Pb, La)TiO 3 , textura, polarización. Thickness dependence of the ferroelectric properties of crystallographically oriented thin films on silicon-based substratesLanthanum modified lead titanate thin films have been prepared by sol-gel onto two types of substrates: A: Ti/Pt/Ti/(100)Si, annealed at 650 ºC, and B: Pt/TiO 2 /(100)Si. Films with different thicknesses have been obtained by a multiple deposition and crystalisation process. X-ray diffraction study shows two kind of preferred orientations: films onto A substrate have <111>/<001>/<100> orientations, and films onto B substrate have <001>/<100>. Ferroelectric characterisation of the films have been carried out by means of hysteresis loops and switching currents measurements. Thickness and preferred orientation effects on these properties have been analysed. The highest values of remanent and switchable polarisation were P r~3 5 µC/cm 2 y P c~2 3 µC/cm 2 .Keywords: Thin films, ferroelectric, (Pb, La)TiO 3 , texture, polarization. INTRODUCCIÓNLas láminas delgadas ferroeléctricas de composiciones basadas en titanato de plomo son materiales muy estudiados por su aplicación en una variedad de dispositivos, tales como memorias ferroeléctricas, sensores piroeléctricos de radiación infrarroja y sistemas microelectromecánicos (1).Los materiales ferroeléctricos tienen un eje polar, por lo que las propiedades eléctricas de los materiales cerámicos, policristalinos, como es el caso de las láminas que nos ocupan, dependerán de la orientación cristalina de los granos constituyentes. Por tanto, es importante para su posterior aplicación en dispositivos el obtener láminas con orientaciones cristalinas controladas.El crecimiento de láminas delgadas orientadas se ha llevado a cabo por diferentes métodos, como pulverización catódi-ca (2) o ablación laser (3). La técnica sol-gel se ha mostrado asimismo como un método eficaz en la obtención de láminas delgadas con diferentes orientaciones preferentes. Hasta ahora, se han desarrollado estudios para investigar el crecimiento de láminas delgadas orientadas de Pb(Zr,Ti)O 3 (4,5), (Pb,Ca) TiO 3 (6), (Pb,La,Ca)TiO...

“…Este hecho ya había sido observado en láminas de PTL (15), sugiriéndose un posible anclaje de dominios como causa de esta diferencia.…”

Section: Resultados Y Discusiónunclassified

Dependencia con el espesor de las propiedades ferroeléctricas de láminas con orientación preferente sobre substratos basados en silicio

Poyato¹,

Calzada²,

Pardo³

2002

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“…Some of the films structural and microstructural properties are listed in Table I. The values are taken from (6,7,9,10). An in plane tensile stress exists in both types of film, which is ~100 MPa higher in the type B film than in the type A film (11).…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Caracterización de láminas delgadas ferroeléctricas por nanoidentación

Algueró¹,

Bushby²,

Cheng³

et al. 1999

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Nanoindentation techniques have been used to determine the mechanical properties of two well characterised Pb 0.88 La 0.08 TiO 3 ferroelectric thin films which have been shown to be promising for MEMs applications. A ceramic with the same nominal composition and the substrate material were also tested as an aid in the interpretation of results. Test routines have been developed using the spherical indentation geometry to distinguish the elastic and permanent deformation of the materials. Mechanical data for different layers in the heterostructure could be determined by using indenters with different radii. The technique provides information on the elastic modulus of the film, the onset and nature of permanent deformation, film delamination and the effects of porosity and residual stress. These techniques open the possibility to characterise fully the mechanical response of a microdevice.Keywords: Ferroelectric thin films, Pb 0.88 La 0.08 TiO 3 , nanoindentation, mechanical properties, MEMs. Caracterizaci-n de l ‡minas delgadas ferroelŽctricas por nanoidentaci-n.Se han usado tŽcnicas de nanoindentaci-n para determinar las propiedades mec ‡nicas de dos l ‡minas delgadas ferroelŽctri-cas de Pb 0.88 La 0.08 TiO 3 bien caracterizadas y que se han considerado prometedoras para aplicaciones MEMs. TambiŽn se han realizado medidas en una cer ‡mica con la misma composici-n nominal y en el sustrato de las l ‡minas como ayuda para la interpretaci-n de los resultados. Se han desarrollado rutinas usando la geometr'a de indentaci-n con esfera para distinguir las deformaciones el ‡stica y permanente del material. Podr'a ser posible obtener par ‡metros mec ‡nicos de las distintas capas de la heteroestructura l ‡mina sustrato mediante el uso de indentadores con radio distinto. La tŽcnica proporciona informaci-n sobre el modulo el ‡stico de la l ‡mina, el comienzo y la naturaleza de la deformaci-n permanente, delaminaci-n y el efecto de la porosidad y las tensiones residuales. Estas tŽcnicas abren la posibilidad de caracterizar completamente la respuesta mec ‡-nica de un microdispositivo.Palabras claves: L ‡minas delgadas ferroelŽctricas, Pb 0.88 La 0.08 TiO 3 , nanoindentaci-n, propiedades mec ‡nicas, MEMs.

“…Es b ‡sicamente el mismo procedimiento que se emple-con Žxito en la preparaci-n de l ‡minas de PTL con un 8% de La (PTL8), cuyos detalles se pueden encontrar en (4,5). El uso de cantidades mayores de acetato de La hace necesaria la adici-n en la segunda etapa de ‡cido acŽtico hasta reducir el pH a 4.5 con el fin de lograr la disoluci-n de la sal.…”

Section: Mƒtodos Experimentalesunclassified

“…En primer lugar se midieron ciclos de densidad de corriente a.c. (amplificador de corriente Keithley 428) y ciclos de histŽresis ferroelŽctricos (circuito Sawyer-Tower). Sin embargo, los ciclos estaban fuertemente deformados por contribuciones de conducci-n. La polarizaci-n conmutable se evalu-mediante la integraci-n de la corriente de conmutaci-n de la polarizaci-n en experimentos con una secuencia de tres pulsos, en los que se pueden sustraer la carga de conducci-n. Detalles de estas medidas se pueden encontrar tambiŽn en (5). A continuaci-n, se midi-la dependencia de la pemitividad dielŽctrica entre temperatura ambiente y 500 o C (analizador de impedancias HP 4284A).…”

Section: Mƒtodos Experimentalesunclassified

“…Una fase similar ya se hab'a observado en las l ‡minas con un 8% de La preparadas sin exceso de PbO inicial (5). Sin embargo, mientras que en estas oeltimas la segunda fase desaparec'a cuando se a-ad'a un 10% molar de exceso de PbO, en las l ‡minas con un 20% de La un 20% molar de exceso no es suficiente para su desaparici-n. N-tese que est ‡ oeltima l ‡mina contiene segunda fase a pesar de presentar una relaci-n at--mica media Pb/Ti igual a la nominal.…”

Section: Discusiînunclassified

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Láminas delgadas ferroeléctricas de titanato de plomo modificado con un 20% de lantano

Algueró¹,

Calzada²,

Pardo³

1999

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Se han preparado l ‡minas delgadas ferroelŽctricas de titanato de Pb modificado con un 20% de La, Pb 0.7 La 0.2 TiO 3 , por una tŽcni-ca sol-gel basada en la ruta de los dioles. Se ha variado el contenido inicial de PbO, del nominal a un exceso del 20% molar; y la velocidad de calentamiento en el tratamiento tŽrmico de cristalizaci-n a 650 o C, de 10 o C min -1 a m ‡s de 500 o C min -1 , y estudiado su efecto en la microestructura, estructura y composici-n de las l ‡minas. No es posible obtener l ‡minas monof ‡sicas con el tratamiento con 10 o C min -1 , aun compensando la volatilizaci-n de PbO con un exceso inicial del 20% molar. S' lo es con tratamiento r ‡pido manteniendo dicho exceso de PbO. Estas oeltimas l ‡minas presentan una permitividad dielŽctrica a temperatura ambiente de ε=700, y una variaci-n entre ambiente y 100 o C de ∆ε= 75, par ‡metros muy interesantes para memorias DRAMs.Palabras clave: l ‡minas ferroelŽctricas, Pb 0.7 La 0.2 TiO 3 , memorias DRAM Lead titanate ferroelectric thin films modified with 20% lanthanumLanthanum modified lead titanate ferroelectric thin films with a composition Pb 0.7 La 0.2 TiO 3 have been prepared by a diol based sol-gel technique. The effect on the film structure, microstructure and composition of the initial PbO content, from the nominal value to an excess of 20 mole%, and of the heating rate of the thermal treatment of crystallisation at 650 o C, from 10 o C min -1 to more than 500 o C min -1 , has been studied. It is not possible to obtain single phase films with the treatment at 10 o C min -1 , even when PbO volatilisation is compensated with an initial excess of PbO of 20 mole%. It is possible with the treatment at more than 500 o C min -1 and the latter excess of PbO. These films present a relative dielectric permittivity at room temperature of ε= 700, and a variation between room temperature and 100 o C of ∆ε= 75, being both parameters very interesting for DRAMs.Key words: ferroelectric films, Pb 0.7 La 0.2 TiO 3 , DRAMs INTRODUCCIîNEn las memorias din ‡micas de acceso aleatorio (DRAMs) el elemento activo es un condensador, y los dos estados de la memoria se definen como los estados cargado y descargado del condensador. La demanda de memorias de capacidad creciente manteniendo, o incluso reduciendo, las dimensiones, exige el uso de materiales de permitividad dielŽctrica creciente. Los -xidos ferroelŽctricos, con permitividades dos -rdenes de magnitud mayores que los compuestos SiO 2 /Si 3 N 4 actualmente utilizados, son los principales candidatos (1). Las composiciones id-neas son aquellas que presentan la transici-n ferro-paraelŽctrica a temperatura ambiente, ya que la anomal'a dielŽctrica lleva asociada valores altos de la permitividad, y desorden en la ocupaci-n de uno de los sitios de la estructura, lo que se traduce en una transici-n difusa y, por tanto, en que los valores de permitividad altos se mantengan en un intervalo de temperaturas apreciable. El material m ‡s investigado es el titanato de bario modificado con estroncio (BST), alrededor de la com...