Field sampling system for determination of cadmium and nickel in fresh water by flame atomic absorption spectrometry

Abstract

Um sistema contendo Amberlite XAD -2 (estireno-divinilbenzeno) carregado com 2-(2-tiazolilazo)-5-dimetilaminfenol (TAM) é proposto para amostragem em campo, preconcentração e determinação de cádmio (II) e níquel (II) em amostras de águas naturais usando espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). O processo de otimização foi univariado e os seguintes parâmetros foram estudados: efeito de pH, efeito de vazão de amostragem, concentração da solução e vazão de eluente, efeito de outros ions, precisão e exatidão. Na etapa de amostragem, os ions metálicos são retidos na minicoluna sob a forma de TAM complexos. A amostra é percolada com vazão de 3,0 mL min -1 após filtração usando filtro de 0,45 µm. Posteriormente, a minicoluna é incorporada sobre um sistema em fluxo contínuo e os ions metálicos são eluídos com solução de ácido clorídrico de concentração 1,0 mol L -1 diretamente para o sistema de nebulização do espectrômetro. Para níquel, os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) foram 12 e 39 ng L -1 , respectivamente. A precisão expressa como desvio padrão relativo (RSD) para 10 determinações independentes foram 5,5% e 7,0% para concentrações de níquel de 10 e 1,0 µg L -1 , respectivamente. O fator de preconcentração, calculado como a relação entre as inclinações de curvas obtidas pelo presente procedimento e pela aspiração direta foi 637 para um volume de amostra de 150 mL. Para cádmio, os LOD e LOQ foram 22 e 72 ng L -1 , respectivamente. A precisão expressa como RSD, foi 6,0% e 6,8% para concentrações de cádmio de 10 e 1,0 µg L -1 , respectivamente. O fator de preconcentração experimental foi 548, também para um volume de amostra de 150 mL. O procedimento foi aplicado para determinação de cádmio e níquel em águas naturais de baixa salinidade, coletadas de lagoas da Cidade de Salvador, Bahia, Brasil.A system containing Amberlite XAD -2 (styrene-divinylbenzene copolymers) loaded with 2-(2thiazolylazo)-5-dimethylaminophenol (TAM) reagent is proposed for field sampling, preconcentration and determination of cadmium (II) and nickel (II) ions in fresh water using flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The optimisation process was univariate and the followings parameters were studied: pH effect, effect of sample flow rate, eluent concentration and flow rate, effect of other ions, precision and accuracy as recovery tests. In the sampling step, metal ions are retained in a minicolumn as TAM complexes. The sample is pumped at 3.0 mL min -1 with on-line filtration using a 0.45 µm filter. Afterwards, the minicolumn is incorporated in a flow-injection system and the metal ions eluted with a solution of 1.0 mol L -1 hydrochloric acid into the nebuliserburner system of the spectrometer. For nickel, the limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 12 and 39 ng L -1 , respectively. The precision expressed as relative standard deviation (RSD) for ten independent determinations was 5.5% and 7.0% for nickel concentrations of 10 and 1.0 µg L -1 , respectively. The experimental preconcentration factor...

A Novel Environmentally Friendly Synergistic Mixture for Steel Corrosion Inhibition in 0.51 M NaCl

“…The peaks at 1417 cm -1 and 1423 cm -1 , in T+B+P and T+B+P+PEG+S layers, respectively, can be ascribed to the adsorption peak of a polyphenol C=O vibration. 46 The most remarkable difference in FTIR spectra of rust and inhibitor-modified rust layers is the loss of intensity and shift of magnetite peak at 574 cm -1 of the rust layer to 506 cm -1 in the case of the inhibitor-modified rust layer, probably due to the conversion process to ferric tannate. 45 FTIR spectra show a dominant role of flavonoid species, present both in tannin and propolis, on the formation of the inhibitor-modified rust layer.…”

Preconcentración y atomización con tubo en la llama para la determinación de Cadmio en agua de mar

“…Para el caso de los metales cadmio y plomo, que se encuentran en concentraciones más baja, la alta interferencia de las sales de NaCl no permite la determinación directa de estos metales en dichas aguas costeras. Una alternativa para suplir este problema analítico ha sido el desarrollo y aplicación de metodologías analíticas más sensibles y confiables, por ejemplo la pre-concentración/ separación de la matriz, 17,18 co-precipitación, 19 extracción, 20,21 etc., todo ello con el fin de separar la matriz interferente y mejorar significativamente los límites de detección en técnicas como absorción atómica con llama, [22][23][24] horno de grafito, [25][26][27] plasma óptico acoplado inductivamente [24][25][26] y plasma masa acoplado inductivamente. 28 Burguera et al 29 han presentado los avances en sistemas de inyección en flujo que incorpora la preconcentración y el empleo de variadas técnicas para la determinación de metales pesados a niveles de ng L -1 en materiales biológicos, aguas dulces y aguas de mar.…”

Mechanochemical Phenomena during Fine Comminution of Clay Minerals for Ceramic Bricks and Roof-Tiles

“…Later considerable works were published by Péter [14,15]. At present it is obvious the surface sizes, structures, activities and the internal chemical and crystal composition of materials can be modified by a controlled mechanical activation process [16][17][18][19][20][21][22][23] …”