GANG WU, RODERICK E. WASYLISHEN, WILLIAM P. POWER, and GRAZLANO BACCOLINI. Can. J. Chem. 70, 1229Chem. 70, (1992. Phosphorus-31 NMR static powder spectra and high-resolution magic angle spinnlng spectra have been obtained for a new heterocyclic compound, cis-2,10-dimethyl[l,2,3]benzothiad~phospholo[2,3b][1,2,3]benzothiadiphosphole (I), which contains a P(II1)-P(II1) single bond. The homonuclear 3 1~-3 '~ dipolar interaction manifests itself in both the magic angle spinning spectra and the non-spinning llne shape. Under the AX spin pair approximation, analysis of the spinning sidebands in the MAS experiment yields a full characterization of the two 3 1~ chemical shielding tensors. This approxlmation is confirmed by the exact powder line shape simulation for a homonuclear spin pair. Analysis of the dipolar subspectra also yields the absolute sign of 'J(P,P), which is found to be negative.
(I), qui contient une liaison simple P(II1)-P(II1). L'interaction dipolarle 'P-"Phomonuclkaire se manifeste tant dans le spectre determine 21 l'aide de la technique de rotation a l'angle magique que dans la forme de la raie du spectre statique. En utilisant l'approximation AX pour la paire de spin, l'analyse des bandes latkrales de rotation obtenues lors des experiences r6alisCes B l'aide de la technique de rotation B I'angle magique, on obtient une caractkrisation complkte des deux tenseurs de blindage chimique du 3 '~. Cette approximation est confirmte par la simulation exacte de la forme de la raie du spectre statique pour une paire de spin homonuclkaires. L'analyse des sous-spectres dipolaires fournit aussi le signe absolu de la constante 'J(P,P), qui est nkgative.Mots clis : liaison simple phosphore-phosphore, tenseurs de blindage chimique, RMN dipolaire, technique de rotation a l'angle magique, forme de la raie du spectre statique.[Traduit par la redaction]