High current-density anodic electrodissolution in flow-injection systems for the determination of aluminium, copper and zinc in non-ferroalloys by flame atomic absorption spectrometry

Giacomozzi, Cesar Augusto; Queiroz, Roldao R. U.; Souza, Ivan Goncalves; Anchieta, Jose; Gomes-Neto, João Carlos

doi:10.1080/146392499300721

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“…79,147,148 One more interesting recent example is the MCFA system for analyzing alloys. 222 It is equipped with an electro-dissolution flow-through cell and is hyphenated for flame-AAS detection. Its application was described for determination of Al, Cu, and Zn in nonferrous alloys with sampling rate 50 h −1 .…”

Section: Recent Developments In Design Of Flow-injection Measuring Sy...mentioning

confidence: 99%

Recent advances in flow injection analysis

Trojanowicz

Kołacińska

2016

Analyst

170

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A dynamic development of methodologies of analytical flow injection measurements during four decades since their invention has reinforced the solid position of flow analysis in the arsenal of techniques and instrumentation of contemporary chemical analysis. With the number of published scientific papers exceeding 20,000, and advanced instrumentation available for environmental, food, and pharmaceutical analysis, flow analysis is well established as an extremely vital field of modern flow chemistry, which is developed simultaneously with methods of chemical synthesis carried out under flow conditions. This review work is based on almost 300 original papers published mostly in the last decade, with special emphasis put on presenting novel achievements from the most recent 2-3 years in order to indicate current development trends of this methodology. Besides the evolution of the design of whole measuring systems, and including especially new applications of various detections methods, several aspects of implications of progress in nanotechnology, and miniaturization of measuring systems for application in different field of modern chemical analysis are also discussed.

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Section: Recent Developments In Design Of Flow-injection Measuring Sy...mentioning

confidence: 99%

Recent advances in flow injection analysis

Trojanowicz

Kołacińska

2016

Analyst

170

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“…Neste caso, uma quantidade significativa de análises é requerida para o controle da qualidade do produto reciclado 35 . Em estudo efetuado por Giacomozzi et al 36 , foi proposto o emprego de válvulas solenóides de três vias como forma de direcionamento dos fluxos. Neste estudo, com um conjunto de quatro válvulas solenóides, os autores introduziam ar e soluções eletrolíticas na célula eletroquímica, além de efetuarem refluxo do material eletrodissolvido para um reservatório de mistura, o qual ficava disponível para direcionamento ao sistema nebulizador do espectrômetro, quando desejado.…”

Section: Eletrodissolução Anódicaunclassified

Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

2000

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Recebido em 19/10/98; aceito em 13/8/99 ANODIC ELECTRODISSOLUTION IN FLOW INJECTION SYSTEM: A FAST AND EFFICIENT ALTERNATIVE FOR ALLOYS DISSOLUTION. Anodic electrodissolution procedure in a flowinjection system for determination of constituents in alloys is discussed. This approach implement sample preparation procedure by using a chamber and a DC power supply with constant direct current. Solid sample was attached to chamber as anode. In this review a general overview of these procedure is presented. The procedure presented a good performance characterized by a high sample throughput determinations, good accuracy and relative standard deviation.Keywords: anodic electrodissolution; alloys; FIA. DIVULGAÇÃO INTRODUÇÃOO monitoramento da composição química, de diferentes classes de ligas metálicas, é um trabalho rotineiro nas indústrias siderúrgica e metalúrgica, diante da necessidade de se produzirem ligas com composição exatamente conhecida em seus constituintes. Alterações nos teores de certos componentes, mesmo em quantidades muito pequenas, podem prejudicar a qualidade do produto em relação às características desejáveis.Encontram-se disponíveis na literatura um grande número de metodologias empregando variadas técnicas analíticas para a quantificação dos elementos que compõem as ligas metálicas. Para a escolha da metodologia mais adequada para uma determinada situação, deve-se levar em conta fatores distintos como a exatidão e precisão necessárias, disponibilidade de equipamentos e reagentes, além da velocidade de obtenção dos resultados analíticos. Considerando-se que o controle de qualidade nestas indústrias requer a obtenção cada vez mais veloz dos resultados, a possibilidade de se efetuar a análise deste material diretamente na forma sólida torna-se bastante atrativa, uma vez que a velocidade de emissão de resultados é normalmente limitada pelo tempo consumido na etapa de preparação da amostra 1 . Entre os métodos que possibilitam o emprego da amostra na forma sólida, os mais utilizados são a espectrometria de emissão óptica com fonte de arco ou centelha (OES), e a espectrometria de fluorescência de raios-X 2 . Pode-se destacar algumas vantagens oferecidas por estes métodos, tais como o aumento da velocidade de emissão dos resultados e a eliminação dos problemas inerentes aos processos de dissolução ácida das ligas, isto é, contaminações causadas por reagentes e vidrarias e perda de elementos por volatilização [3][4][5] . Por outro lado, estes métodos caracterizam-se por necessitarem de materiais de referência certificados ou padrões secundários para a calibração dos equipamentos, além de envolverem uma instrumentação complexa e dispendiosa, o que limita seu emprego às indústri-as de grande porte. Além disso, apresentam usualmente limitadas faixas de trabalho, pobre precisão, problemas relacionados a efeito de matriz e limites de detecção insuficientes para muitas aplicações 6 . Mais recentemente, outros métodos de trabalho do material diretamente na forma sólida têm sido propostos. Assim, metodologias que ...

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“…Desta forma, a dissolução eletrolítica em sistemas de análise por injeção em fluxo vem sendo amplamente utilizada para a dissolução de amostras metálicas de materiais ferrosos e não ferrosos [6][7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22][23][24][25] , e também, em material de alta pureza. Neste caso, foi proposta a determinação de impurezas como Pb em cobre puro por espectrometria de massas com fonte de plasma (ICP-MS) em sistema FIA automatizado 23 .…”

unclassified

Dissolução eletrolítica para a determinação de elementos de liga em aço ferramenta por ICP-AES

Gervasio¹,

Reis²,

Giné-Rosias³

et al. 2000

Quím. Nova

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Recebido em 16/7/99; aceito em 14/12/99 ELECTROLYTIC DISSOLUTION FOR CONSTITUENTS DETERMINATION IN TOOL STEELS BY ICP-AES. Different methods have been applied to solve special problems of metal analysis.First, the solid samples of tool steels were analyzed by X-ray fluorescence. Alternatively, an on-line electrodissolution implemented in a flow injection system and conventional dissolution procedure for determination of W, Mo, V and Cr in tool steels by ICP-AES is described. The resulting analyte solutions were compared with conventional dissolution procedure and determination by ICP-AES. The electrolytic procedure presented a good performance characterized by a sample throughput of 164 determinations per hour. Results were in agreement with those obtained by conventional acid dissolution.Keywords: electrolytic dissolution; tool steels; flow system; emission spectrometry. ARTIGO INTRODUÇÃOA fusão do ferro com outros elementos de liga dá origem a aços de inúmeros tipos, destacando-se os aços especiais, entre estes os aços ferramenta, que são resistentes à corrosão e apresentam alta resistência térmica. Participam da composição quí-mica deste tipo de aço outros elementos como: tungstênio, molibdênio, vanádio, crômio, cobalto, manganês e carbono 1 . A complexidade do processo de dissolução convencional de aço ferramenta deve-se ao alto teor de metais refratários. E ainda, quanto maior o teor de tungstênio em ligas ferrosas, maior será a dificuldade de dissolução, sendo necessária a utilização de ácido fluorídrico para a completa dissolução das amostras 2 . No caso de aço ferramenta a dissolução convencional requer aproximadamente 4 horas 3 . Salienta-se que o mé-todo analítico proposto pela norma internacional (ASTM) para o aço ferramenta requer cerca de 36 horas para a determinação de todos os seus componentes 3 . Assim, pode concluir-se que a freqüência analítica depende tanto da etapa de dissolução da amostra como da técnica de quantificação e detecção. Visando atingir esse objetivo, as técnicas que dispensam a solubilização da amostra, tais como a espectrometria de emissão óptica com fonte de centelha e a espectrometria de fluorescência de raios-X, tornaram-se essenciais em laborató-rios siderúrgicos 4 . No entanto, esse procedimento analítico requer a utilização de material de referência certificado, com a mesma composição da amostra, para padronização dos equipamentos 5 e em alguns casos, não estão disponíveis no mercado. Para contornar este problema, surgiu como alternativa a utilização de padrões secundários.Alternativamente, outra proposta de análise direta em sóli-dos 6 surgiu em 1957 baseando-se no processo de dissolução eletrolítica. Posteriormente, este processo foi proposto para amostras metálicas conseguindo a solução da amostra 7,8 em 60 s. Após dissolução a solução da amostra era introduzida em um sistema de fluxo segmentado por ar, para a determinação espectrofotométrica de fósforo. Com esta técnica foi possível a análise de 20 amostras por hora.Quase duas décadas depois, esta técnica de dissoluçã...

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High current-density anodic electrodissolution in flow-injection systems for the determination of aluminium, copper and zinc in non-ferroalloys by flame atomic absorption spectrometry

Abstract: An automatic procedure with a high current-density anodic electrodissolution unit (HDAE)

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Recent advances in flow injection analysis

Recent advances in flow injection analysis

Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

Dissolução eletrolítica para a determinação de elementos de liga em aço ferramenta por ICP-AES

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