High pH mobile phase effects on silica-based reversed-phase high-performance liquid chromatographic columns

Kirkland, J. J.; Straten, van Ma Marion; Claessens, HA Henk

doi:10.1016/0021-9673(94)00631-i

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“…More precisely, the limited hydrolytic stability of the siloxane bond has encouraged the search for new, more stable silica based stationary phases [3,4].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Chromatographic activity of residual silanols of alkylsilane derivatized silica surfaces

Scholten¹,

Claessens²,

Haan³

et al. 1997

Journal of Chromatography A

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“…More precisely, the limited hydrolytic stability of the siloxane bond has encouraged the search for new, more stable silica based stationary phases [3,4].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Chromatographic activity of residual silanols of alkylsilane derivatized silica surfaces

Scholten¹,

Claessens²,

Haan³

et al. 1997

Journal of Chromatography A

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“…Silica support packing is the most popular packing material for packing due to its ideal physical properties.This permits the formation of efficient packed beds that are stableunder high pressuresand longer run.Silica based packing provide column with higher efficiency low back pressure and longer lifetime [19] . Loosely packed column, chemical interaction on the support of columnand plugged column due to adsorbed sample components decreases the life of column.Silica based column should not be used at pH above 8 because at such higher pH silica beds gets dissolve due to attack on bond between silane Si-O-Si group.…”

Section: Columnpackingmentioning

confidence: 99%

Strategic Approaches of Controlling Variables in RP-HPLC Method Development and Validation: A Review

Sanjay

2016

RAJAR

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“…Os grupos silanóis e siloxanos (ºSi-O-Siº) reagem com estas fases móveis, sofrendo dissolução, causando perda da fase estacionária e, eventualmente, colapso da estrutura do leito da coluna 5,6 . Este problema de instabilidade em soluções de pH baixo 7 ou alto [8][9][10] é muito importante em CLAE-FR, sendo que soluções com pH 2,5 ou pH 9,0 são recomendadas 11 para a análise de diversos compostos contendo, em sua estrutura, grupos ácidos como carboxílicos e fenólicos e básicos como aminas e amidas, tais como os encontrados em, por exemplo, fármacos e pesticidas.…”

Section: Suportesunclassified

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Tonhi¹,

Collins²,

Jardim³

et al. 2002

Quím. Nova

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Recebido em 24/7/01; aceito em 31/10/01 STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (RP-HPLC) BASED ON FUNCTIONALIZED INORGANIC OXIDE SURFACES. Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.Keywords: HPLC; reversed phase; functionalized inorganic oxides. INTRODUÇÃOA Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma téc-nica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instá-veis, com destaque para a indústria farmacêutica, bem como as suas aplicações em determinações ambientais e em muitos outros campos da ciência, como o da medicina.Dentro da CLAE, estima-se que mais de 90% dos laboratórios de análise espalhados pelo mundo utilizam pelo menos um método que aplica a modalidade de CLAE em fase reversa (FR) 1 . Sistemas de CLAE-FR consistem de uma fase estacionária de menor polaridade e uma fase móvel de maior polaridade, enquanto a fase normal tem as polaridades invertidas. Estas fases apresentam várias vantagens, tais como: uso de fases móveis menos tóxicas e de menor custo, como metanol e água; fases estacionárias estáveis de muitos tipos diferentes; rápido equilíbrio da coluna após a mudança da fase mó-vel; facilidade de empregar eluição por gradiente; maior rapidez em análises e boa reprodutibilidade dos tempos de retenção. Além disso, são muito aplicadas à separação de solutos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades químicas.O presente trabalho visa revisar as fases estacionárias de CLAE-FR com destaque para os desenvolvimentos recentes. SUPORTESPor mais de 30 anos a sílica tem sido o material preferido para a preparação das fases estacionárias para CLAE-FR, sendo que é mecanicamente estável à altas pressões, pode ser facilmente modificada, existe um vasto conhecimento de sua estrutura e suas propriedades e é comercialmente disponível em uma grande variedade de tamanho de partículas, formas e tamanhos de poros.Por outro lado, as fases baseadas em sílica tendem a serem limitadas em dois aspectos importantes. Um destes aspectos está relacionado à não homogeneidade da sua superfície, que apresenta diferentes tipos de grupos silanóis 2,3 , os quais afetam a funcionalização e, consequentemente, o mecanismo de retenção. Os silanóis (ºSi-OH) são ácidos e podem interagir fortemente com vários tipos de moléculas básicas (fármacos, bio-orgânicos, etc.) e ...

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High pH mobile phase effects on silica-based reversed-phase high-performance liquid chromatographic columns

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Chromatographic activity of residual silanols of alkylsilane derivatized silica surfaces

Chromatographic activity of residual silanols of alkylsilane derivatized silica surfaces

Strategic Approaches of Controlling Variables in RP-HPLC Method Development and Validation: A Review

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

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