Os óleos vegetais apresentam diversas aplicações em processos industriais e por isto tem aumentado constantemente a demanda na utilização de óleos de baixa qualidade, principalmente na produção de biocombustível. O presente trabalho teve por objetivo a avaliação físico-química dos óleos de babaçu (Orbinya speciosa) e coco (Cocos nucifera) de baixa qualidade, como também a obtenção dos ácidos graxos livres de 6 a 16 átomos de carbonos com finalidade de serem utilizados como matéria-prima para a produção de biocombustível. O óleo de babaçu e de coco, como também os ácidos graxos obtidos destes óleos foram caracterizados quanto as suas propriedades físico-químicas e composição em ácidos graxos (utilizando a cromatografia gasosa acoplado à massa). A técnica de RMN foi utilizada para demonstrar a eficiência da destilação fracionada a pressão reduzida na obtenção dos ácidos graxos de cadeia carbônica intermediaria. Os resultados obtidos demonstraram que a baixa qualidade, em termos de avaliação físico-química dos óleos de babaçu e coco interferem diretamente na aplicação industrial, entretanto, estes ácidos graxos podem ser utilizados em cosmético, produtos farmacêuticos e principalmente na produção de combustível, como o bioquerosene. As análises cromatográficas mostraram ainda, que os óleos de babaçu e coco apresentam como ácidos graxos majoritários o ácido láurico (57,5 e 38,6%, respectivamente), enquanto que a fase de topo da destilação do óleo de coco apresentou o ácido caprílico (39,1%) como principal ácido graxo.